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    基于行標《SN/T 2226-2008進出口動物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中烏洛托品的液質(zhì)分析方法，沃特世用戶已經(jīng)針對豆制品中的烏洛托品開發(fā)出專門的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱，可以較大程度保留目標物，同時去除掉提取液中的植物蛋白干擾物，得到潔凈的樣本。采用HILIC模式的色譜柱，可以提高化合物在酸性流動相中的保留及靈敏度。
 

試驗方法（適用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：
 

提取：

    準確稱取1.0 g樣品，置于50 mL具塞比色管中，加入5mL 80℃的熱水，搖勻后放入80℃的恒溫水浴鍋中靜置10 min，

    用1.5%C2HCl3O2水溶液定容到25 mL，勻漿后超聲提取5 min。

    提取液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管，10000 r/min 離心10 min（溫度低于15 ℃），取上清液5 mL待凈化。
 

凈化：
Oasis MCX小柱（3CC/60mg，Part 86000253）

活化，平衡：3 mL甲醇，3 mL水

上樣：5 mL提取液

清洗：3 mL水，3 mL甲醇

洗脫：3 mL 5% 氨化甲醇。

氮氣下?lián)]干，用1 mL 0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解殘渣后過0.22 µm濾膜上機。
 

LC/MS/MS分析方法（SN/T 2226-2008）

色譜柱：UPLC柱：ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm （Part 86003460）*

流動相：0.1%乙酸/乙腈（2/8）

流速：0.25 mL/min

進樣量：5 µL

柱溫：30 ℃

質(zhì)譜：正離子,多反應(yīng)監(jiān)測模式

      母離子141.1

      子離子112.2/98.2

*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm （Part 86004433）HPLC柱，其它實驗條件做相應(yīng)調(diào)整。