鋰離子電池的正極材料目前主要有鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鈷錳鎳復合氧化物,鈷酸鋰作為正極材料的鋰離子電池主要應用于能量密度高的移動設(shè)備、筆記本電腦等領(lǐng)域。但由于受到鈷酸鋰原材料加工合成工藝的影響,在合成過程中條件稍有變化就容易生成雜質(zhì),降低材料的儲能容量。另外,在鋰電池的充放電循環(huán)過程中,由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在,常常導致材料晶體結(jié)構(gòu)的塌陷,最終會嚴重影響電化學循環(huán)壽命,并帶來安全性的潛在因素。因此,能夠準確測定鈷酸鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量具有重要意義。
為了方便檢測鈷酸鋰中的雜質(zhì)元素,本文介紹了一種用微波消解儀處理鈷酸鋰樣品的前處理方法供參考。
樣品名稱:鈷酸鋰
消解試劑:硫酸AR;鹽酸AR
使用儀器:MWD-520N
取樣量及試劑:
類目 | 樣品 |
稱樣量(g) | 0.1 |
硫酸(1+1) (ml) | 5 |
鹽酸(1+1) (ml) | 5 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 30 | 40 |
溫度(℃) | 160 | 200 | 230 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 240 | 180 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 1200 |
操作過程:
1. 稱取0.1g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,加入5ml硫酸(1+1)溶液和5ml鹽酸(1+1)溶液。
2. 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
5. 觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結(jié)果:
1. 消解前,樣品本身為黑色粉末,加入消解試劑后溶液呈深藍色,微溶。如下圖所示。
2. 消解后,消解液呈淡藍色透明溶液,加入純水后呈粉色透明澄清,無沉淀。
結(jié)論
鈷酸鋰作為鋰電池的正極材料,是影響電池壽命和安全性的重要成分,使用上海元析MWD-520N密閉式智能微波消解儀消解鈷酸鋰樣品,消解效果良好,可有助于方便分析鈷酸鋰中的雜質(zhì),改善原材料加工合成工藝,提高電池壽命和安全性。
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