脂肪測定儀的使用操作規程
一、設備操作:
1、試樣包扎、稱取2~5g后,置于濾紙筒(濾紙筒用儀器附帶的卷紙棒卷好)內,然后放入濾紙架,用磁鐵把濾紙架吸住;(樣品應搗碎、研細、混合均勻;樣品不易粉碎或脂肪含量高(超過200g/kg),先經過預先提取;)
2、干燥恒重抽提杯,然后在抽提杯內放入石油醚或無水60ml,然后將抽提杯置于加熱板上;
3、按下扳手,使密封墊圈壓緊抽提杯,移動滑珠,把濾紙筒置于抽提杯內,使試樣浸入溶劑內;
4、打開儀器電源,打開冷凝水,設置好溫度和所需時間;
4.1、打開開關(power鍵)
4.2、開機后,按【確認】進入“加熱”菜單
4.3、設置好溫度和時間,按【確認】后開始加熱
4.4、設定時間到后,停止加熱,如果溫度超過儀器設定溫度,儀器會提示超溫。
4.5、開機初始化完成后,按方向鍵【】移動光標至“設置”,按下【確認】鍵,進入“設置”界面設置傳感器溫度、校正溫度、計時方式、計時點及到達溫度。
4.6、此外,在加熱過程中,按【暫停】,可暫時停止加熱,再次按下后恢復加熱;按【停止】,可緊急停止加熱,返回功能選擇界面
4.7、正常操作中,按【返回】鍵,可返回到儀器系統操作界面
5、浸提時間后,移動滑珠,將濾紙筒升至高位,進行抽提;
6、抽提結束后,關閉冷凝管上的旋塞,待溶劑全部蒸發到儲液槽中,打開旋塞,使溶劑流下,反復淋洗幾次,以確保樣品中無殘留脂肪,后關閉旋塞將抽提杯中的溶劑全部蒸發到儲液槽中,停止加熱;
7、等加熱板及抽提杯冷卻至室溫時,向上提起扳手,打開旋塞,回收儲液槽中的溶劑;
8、把抽提杯從加熱板上拿下,置于干燥箱內,烘干水分及剩余有機溶劑,然后移入干燥器中冷卻后稱量,計算脂肪含量;
9、關閉電源,關閉冷凝水。
二、儀器的日常保養
1、同一套抽提系統短時間內盡量使用同一種溶劑,防止溶劑交叉污染;
2、用潮濕布將儀器擦干凈以免產生靜電,用一塊紗布清除掉加熱板的一切灰跡以提高熱量傳送;
3、平時注意抽提杯的潔凈,需要定期進行清洗;
4、確認冷卻器中是否有海藻類植物生長,如必要請用1mol/L的鹽酸或次氯酸溶劑清理。
三、溫度值參考
因室內溫度、加熱盤到抽提杯的傳熱效率等因素影響,加熱溫度要做出適當調節,合適的溫度應控制在使溶劑滴速約為3~5滴/秒。常用有機溶劑的抽提溫度見下表。
溶劑 抽提溫度(℃) 30-60石油醚 80 60 丙酮 76 二氯甲烷 60 正己烷 89 甲醇 85 乙醇 98 氯仿 82 苯 100 ※注:如用到表中未有的有機試劑,抽提溫度可在沸點基礎上適當上提20℃。
四、注意事項
1、請仔細閱讀本操作規程或說明書并按其指示操作,不熟悉操作說明的人員不能使用儀器;
2、要用潮濕布來清除浸提系統表面,特別是玻璃制品,用干布會帶來靜電危險;
3、對浸提系統的維護應嚴格按照操作程序進行;
4、在拆蓋和更換保險管時要切斷主電源;
5、同一套抽提系統短時間內盡量使用同一種溶劑,防止溶劑交叉污染;
6、儀器長時間不用時,應排除冷凝管中的溶劑;
7、取放有機溶劑時會有爆炸危險,操作者應避免溶劑暴露在有明火、靜電的環境中;
8、加熱狀態時切勿用手觸摸加熱塊,以免燙傷;
9、試驗過程中,實驗室應有專人值守。
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