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一體化蒸餾儀的應用案列之揮發酚

閱讀:442      發布時間:2021-4-26
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全自動一體化蒸餾儀是根據實驗室蒸餾預處理操作規程,集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制、冷卻水循環于一體的新型智能蒸餾處理裝置。
在水質化驗和食品檢測中,蒸餾操作是常見又重要的前處理步驟。傳統的蒸餾設備,其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨立,操作繁瑣;且由于缺乏蒸餾終點控制,常導致蒸餾失敗,影響工作效率。本產品采用智能一體化設計,同時采用精密控溫、智能終點控制、內置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術手段,實現了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節能降耗等目的,可適用于環境監測、供排水、疾病預防控制中心等領域的水樣的揮發酚、氨氮的蒸餾操作;食品監測領域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作以及苯酚等的重蒸餾等。
水中揮發酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,實驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。
一體化蒸餾儀在揮發酚的實驗操作應用
1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環水開關,檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度為40Hz,時間90s,停留時間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,設置萃取強度為35Hz,時間60s,停留時間為30s,萃取次數為3次,設置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去開始濾出的數滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長,以為參比,測定吸光度。
11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。
應注意事項
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時萃取強度不宜過高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。
2、放液時要成滴,不能成線。

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