在金屬表面處理領域,磷化工藝具有重要的地位。“磷化"指的是在一定溫度下,金屬基體與磷化液發生化學和電化學反應,從而在金屬表面形成一層具有連續的不溶性膜層。
磷化液通常由磷酸二氫鹽、磷酸、絡合劑、氧化劑等多種成分及其他添加劑組成。其中,游離酸度是由磷化液中的酸離解產生,控制游離酸在一定范圍是為了調控磷酸二氫鹽,進而控制成膜的離子濃度,以促使更多晶核生成。而總酸度則是磷化液中磷酸鹽、硝酸鹽和酸的總和,將總酸值控制在一定范圍有助于加快磷化反應速度,并使膜層結晶更加細致。
本次試驗采用了先進的CT-1Plus 自動電位滴定儀來測定磷化液中總酸、游離酸的含量。為確保實驗的準確性和精密性,實驗配置了精良的儀器和試劑。
儀器配置:
包括 CT-1Plus 電位滴定儀、精度高達 0.1mg 的電子天平、攝像頭、10mL 移液管、100mL 滴定杯,以及燒杯、量筒、容量瓶等常用器具。
試劑配置:
使用了 1.0mol/L 氫氧化鈉標準溶液作為滴定劑,以純水作為溶劑,并選用了溴酚藍和酚&酞作為指示劑。
在儀器參數方面,計量管體積為 20mL,最小滴定體積為 10μL,最大滴定體積為 200μL,攪拌速度為 200,每滴間隔為 1200ms,終點模式采用微分判定,微分設置為 300。
測試方法基于酸堿滴定原理。
在游離酸測試實驗中,移取 10mL 樣品于滴定杯中,加入 50mL 純水充分溶解,加入 2 滴溴酚藍指示劑后進行滴定。
而在總酸測試實驗里,稱取 10mL 樣品于滴定杯中,同樣加入 50mL 純水充分溶解,不過這次加入的是 2 滴酚&酞指示劑。
經過嚴謹的測試,獲取了如下數據:
在游離酸實驗中,測樣次序 1、2、3 的樣品質量均為 10mL,試劑消耗分別為 1.8955mL、1.9532mL、1.9247mL,測量結果分別為 18.955pt、19.532pt、19.247pt,平均值為 19.245pt。
測樣次序 | 樣品質量/mL | 試劑消耗/mL | 測量結果/pt | 平均值/pt |
1 | 10 | 1.8955 | 18.955 | 19.245 |
2 | 10 | 1.9532 | 19.532 | |
3 | 10 | 1.9247 | 19.247 |
圖譜1
圖譜2
在總酸實驗中,測樣次序 1、2、3 的樣品質量也均為 10mL,試劑消耗分別為 9.5955mL、9.3532mL、9.7247mL,測量結果分別為 95.955pt、93.532pt、97.247pt,平均值為 95.578pt。
測樣次序 | 樣品質量/mL | 試劑消耗/mL | 測量結果/pt | 平均值/pt |
1 | 10 | 9.5955 | 95.955 | 95.578 |
2 | 10 | 9.3532 | 93.532 | |
3 | 10 | 9.7247 | 97.247 |
圖譜3
圖譜4
最終經測定,磷化液的游離酸為 19.245pt,總酸為 95.578pt。
此次試驗通過科學嚴謹的方法和 CT-1Plus電位滴定儀,成功測定了磷化液中總酸和游離酸的含量,為磷化工藝的優化和質量控制提供了重要的數據支持。
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