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（1）在分液漏斗中加入溶液和yi定量的萃取溶劑后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有側槽將其與漏斗上端口徑上的小孔錯開!）。
（2）用左手握住漏斗上口徑，將其從支架上取下，再按圖5所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者，常用左手食指末節頂住玻塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉。對于左撇子只需將方向轉過來即可。
（3）將漏斗由外向里或由里向外旋轉振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合（也可將漏斗反復倒轉進行緩和地振搖）。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上，遠離自己和別人的臉，慢慢開啟活塞，排放可能產生的氣體以解除超壓（這對低沸點溶劑或者酸性溶液用碳**鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要，否則漏斗內壓力將大大超過正常值，玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內液體損失）。待壓力減小后。關閉活塞。振搖和放氣應重復幾次，至漏斗內超壓很小。后將漏斗裝置妥善，靜置。(分液漏斗萃取振蕩器)
（4）移開玻塞或旋轉帶側槽的玻塞使側槽對準上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，界面清晰，開啟活塞，放出下層液體，收集在大小適當的小口容器。如錐形瓶中。液層接近放完時要放慢速率，一旦放完則要迅速關閉活塞。
（5）取下漏斗，打開玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來（一般宜用小口容器，大小也應事先選擇好）。注意：yi定不要倒灑了液體!!因為它很可能是要保留的有用的液體。
（6）完成萃取后剩下的問題也是重要的問題為：哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤，yi定不要丟棄任何一層的液體。如要確認究竟何層為所需之液體，可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗其在兩種溶劑中的溶解性質，否則讓人懊喪的事情就可能發生，這就是：“我把需要的液體倒掉了!"
（7）萃取過程中可能會產生兩種實際問題：其一，可能會生成乳濁液（尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現乳化的現象），不分層;其二，在界面上出現未知組成的泡沫狀的固態物質。