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SRM 1648a 城市顆粒物中的多環芳烴

閱讀:815      發布時間:2022-5-26
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多環芳烴同質性評價:

對隨機抽取的10個瓶裝樣品進行150~250 mg重復試驗,對SRM 1648 a的均勻度進行評價,并對上述樣品進行提取、加工和分析。在150毫克至250毫克樣本大小的PAH質量分數中,瓶子之間沒有統計學上的顯著差異。




SRM 1648a 城市顆粒物中多環芳烴的值分配:

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SRM 1648a 城市顆粒物(表2)中對多環芳烴的認證質量分數值是根據索氏萃取法和PFE法在100°C和200℃下進行分析的,而在提取方法的基礎上不改變值。對于某些多環芳烴,在較高溫度下的PFE導致空氣顆粒SRMS的萃取量增加。對于這些多環芳烴,不同質量分數在表5a和表5b中作為參考值報告,應視為“方法依賴"。



PAHs的認證質量分數值:

表2中PAHs的認證質量分數值是來自多種分析方法的質量分數的權重[8J]。Cach值列出的不確定度為附加不確定度U,計算為U=kue,覆蓋因子k=2。根據THC ISO/JCGMGuide[10,11],方法內方差與方法間方差[12]相結合確定了均值的擴展不確定度。計量指標是表2所列城市顆粒物中緩存多環芳烴的總質量分數。計量可測性為SLL導出的質量分數單位(以干質量表示為mg/kg)。







用硝基取代多環芳烴:

SRM 1648 A在NIST上分析了硝基取代多環芳烴的含量,用索氏萃取法提取10瓶中150~250 mg的二氯甲烷,用二氯甲烷萃取20h,濃縮提取物通過氨基丙基硅烷SPE柱,在己烷中加入20%(體積分數)二氯甲烷。采用半制備氨基/氰基相柱,流動相為20%(體積分數)二氯甲烷,在正己烷中分離硝基-PAH組分。采用含50%苯基取代甲基聚硅氧烷固定相(0.25μm膜厚)的0.25mm id.×x60m熔融石英毛細管柱,用負離子化學電離質譜(GCNICI-MS)對硝基-PAH組分進行了分析。經過篩選的硝基-多環芳烴在萃取前被添加到空氣顆粒物中,作為量化的內部標準。







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SRM 1648a 城市顆粒物中硝基多環芳烴的賦值:

SRM 1648a 城市顆粒物中僅用Soxhlet萃取法測定了硝基多環芳烴的值,只使用單一的萃取法,提供了參考值(表6),參考值也應被視為“方法依賴"的值,因為它們依賴于提取方法和溫度。



所選硝基-多環芳烴的參考質量分數值:

表6中的參考值是用一種分析技術GCNICI-MS對50%苯基取代甲基聚硅氧烷相經二氯甲烷萃取后的結果的平均值。計量指標是Cach選定的Nitro-PAHsin城市顆粒物的總質量分數,如該方法所確定的,計量可測性為Sl衍生質量分數單位(以干重表示為微克/千克)。每個值列出的不確定度為不確定度U,計算為U=Kule,覆蓋因子k=2.48。擴展的不確定度是由學生的t分布決定的,它對應于相關的自由度和每一個分析物95%的可信度。





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