多環芳烴、硝基-多環芳烴和多溴二苯醚:
SRM 2786大氣顆粒物中用于多環芳烴、硝基-多環芳烴和多溴聯苯醚價值分配的基因-方法與最近報告的幾種環境-基質-多環芳烴[2]的價值分配方法相似,包括結合使用不同萃取技術、凈化/分離程序以及色譜分離和檢測技術進行分析的結果。
在 NIST 獲得了五組氣相色譜/質譜 (GCMS) 結果,稱為 GCMS (1) 到 GCMS (V)。對于 GCMis (I) 分析,使用加壓流體萃取 (PFE) 在 150 °C 下使用甲苯從六瓶 SRM 2786大氣顆粒物 中提取 10 mg 至 30 mg 的重復測試部分。使用氨丙基固相萃取 (SPE) 柱對萃取物進行分級分離以分離感興趣的部分。然后使用 0.25 mm id.× 60 m 熔融石英毛細管柱對處理后的提取物進行 GCM 分析,色譜柱具有 50 %(摩爾分數)苯基甲基聚硅氧烷相(0.25 um 膜厚;DB-17,Agilent Technologies,Wilmington,DE)和 a0 .25 mm i.d.× 15 m 熔融石英毛細管柱,采用 50 %(摩爾分數)液晶聚硅氧烷相(0.15 um 膜厚;LC-50,J&K Scientific,Milton, Ontario, Canada)。 “PAHs 是在 DB-17 色譜柱上使用電子碰撞質譜法 (EI-MS),方法 GCMS(la) 測定的。PAHs 也是在 LC-50 色譜柱上使用 El-MS,方法 GCMS(Ib) 測定的。硝基-使用負化學電離 MS (NCI-MS),方法 GC/MS (Ic) 在 LC-50 色譜柱上測定 PAHs 和 PBDEs。
為測定多環芳烴(PAHs)的含量,用二氯甲烷(DCM)和PFEat 10 0-C萃取了6種肉湯中的一組分(100 Mg),采用二乙烯基苯-聚苯乙烯柱(10μm粒徑,10 nm[100埃斯特羅姆]孔徑,7.5mm×300 mm,PL-凝膠,聚合物實驗室,Inc.,Amherst,MA)為色譜柱。使用氧化鋁(5%失活)SPEnn柱進一步分離了感興趣的部分。采用0.25m×60m裂變石英毛細管柱,用50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚,DB-17ms,Agilent工藝)進行分離分離。
GCMS(11)主要分析多溴聯苯醚。用100°C的PFE和DCM提取6個試驗部分(100~140 mg)。提取液經5%失活的SPE柱柱(粒徑為10μm,孔徑為10 nm(100埃),直徑為7.5s)。(×300毫米,PL-凝膠,聚合物L.abs,Inc.)然后被使用。采用酸化硅膠柱,用GCEI-MS在0.18 mm I.D.×30m石英毛細管柱上定量合成PBDEs,色譜柱為5%(摩爾分數)苯基甲基聚硅氧烷相(0.18μm膜厚,DB-5ms,Agilentics),PBDEs采用GCNCI-MSon 0.18 mm id,×10 m毛細管柱,5%(摩爾分數)苯基甲基硅氧烷相(0.18μm膜厚,DB-5ms,Agilentics)。
3瓶SRM 2786大氣顆粒物中10~30 mg的重復試驗部分用PFE在100 rc(用于測試部分的OOC;GCMS TVA)或在150“C(用于每瓶的其他測試部分;GIVCMS B)中與甲苯結合。用氨丙基SPE柱分離感興趣組分。用0.25mm×60m熔融石英毛細管柱(0.25μm膜厚,DB-XLB,Agilent工藝,Wimington,DE)和0.25 mm id對提取液進行分析。×30m熔融石英毛細管柱,50%(摩爾分數)苯基甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚;DB-17ms,Agilent Technologies)。PAHs在DB-XLB柱上用EI-MS測定。在DB-17ms柱上用NCI-MS測定硝基-多環芳烴。
從3瓶SRM 2786瓶中提取50 mg的重復試驗部分,在100℃下用DCM萃取多環芳烴(N)。用氧化鋁(5%失活)SPEE柱進一步分離出感興趣的部分。用0.25mm id×60m石英毛細管柱和50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚;DB-17ms,Agilent工藝)對分離產物進行分析。
就上述方法而言,在溶劑萃取之前,在微粒物質中加入過氘多環芳烴、過碳硝基多環芳烴、氟化多溴二苯醚和C標記多溴二苯醚,作為定量的中間標準。所選多環芳烴(聯苯、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、2-甲基菲、3-甲基菲、9-甲基菲、1,7-二甲基菲和重烯)在150°C時的質量分數顯著高于在100℃時使用PFE獲得的質量分數。
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