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NIST的分析方法

采用NIST法，通過加入10.7mL(質量已知)的HPLC分級水，分別對10瓶冷凍干燥血清進行重組。在每個瓶子中加入已知量的內部標準溶液(包括選定的“3C標記的多氯聯苯同系物、選定的lC標記的農藥、13C標記的PBDE 209、氟化的PBDE 47、PCB 103和PCB 198)，該溶液被聲化15分鐘，并允許在制冷下過夜平衡。將樣品從制冷器中取出，允許達到室溫，加入10 mL甲酸作為增容劑，然后立即加入1：1(體積分數)的正己烷和甲基叔丁基醚混合物10 mL進行萃取。

     SRM 1958 強化人血清中有機污染物經旋渦處理后停留0.5h，離心后得到尖銳的相界，將上部有機相轉移到濃縮容器中，每次10 mL正己烷，重復提取兩次。利用自動蒸發系統將已合成的正己烷層濃縮至約4mL。在含旋流的濃縮釜中加入約2mL濃硫酸，經相分離去除正己烷相，用4mL正己烷溶液洗出兩次硫酸相，將正己烷相濃縮至0.5 mL左右，進行硅膠固相萃取(SPE)凈化，用10%(體積分數)二氯甲烷在正己烷中洗脫15 mL。以電子碰撞(EI)和負離子化電離(NiCl)模式對濃縮樣品進行氣相色譜質譜(GCMS)分析。采用0.25mm×60m熔融石英毛細管柱(DB-XLB，AgilentTechnologies，Wilmington，DE)0.25μm膜厚進行EL分析(NISTMethod)。采用25 mm×60m熔融石英毛細管柱(含50%(摩爾分數)苯基取代甲基聚硅氧烷(DB-17ms，Agilent騰訊))進行NlCIT分析(NIST法)。所有注射均為1ul，均采用柱上入口。

在CDC中的應用分析方法

對于除PFCs以外的分析物質，CDC使用的分析方法的細節見Patterson和Turner[3]和Sjodin等人[4]。總之，通過加入10.7mL的HPLC分級水和混合液，對凍干血清進行了重組.樣品在5℃保存一夜，用順式SPE法進行樣品提取。在加入內標液和甲酸后，采用anSPE柱，用合適的溶劑洗脫樣品。然后使用通用預聚系統(FluidManagementSystems，Waltham，MA)對洗脫液進行清洗，該系統包含一個酸性/堿硅柱、一個氧化鋁柱和一個碳柱，大部分分析物質采用對應的12‘C標記化合物作為內部標準。

SRM 1958 強化人血清中有機污染物采用氣相色譜/高分辨質譜(GCHRMS)對多氯聯苯、氯化農藥、多溴聯苯醚、多氯二惡英和多氯二苯并呋喃進行了測定。氣相色譜柱為0.25mm×30m熔融石英毛細管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(DB-5ms，J&W科學，福爾松，CA)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦為載氣的無菌注射。

對于PFCs的測定，三個小瓶中的凍干血清分別加入10.7mL(質量已知)的高效液相色譜法(HPLC)。將1*C標記PFCs的內標準溶液加入到每瓶2份0.2mL的血清亞樣品中，同時加入0.5mL的0.1 mol/L甲酸。樣品經超聲處理20 min后，置于在線SPE-HPLC系統中.以甲醇和乙酸銨為柱，色譜柱(Thermo Betasil C，50 mm×3mm×5 um，熱HypersilKeystone，Bellefonte，PA)為分離柱，將感興趣的化合物直接洗脫到LCMS/MS柱上。

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