操作、儲存和使用說明
SRM 611玻璃為了將分析測定與標準值聯系起來,建議最.低抽樣量為250毫克(見“準備和分析")。每個晶片表面應在使用前進行清洗。準備用于分析的晶片,用乙醇擦干凈,然后在稀釋的(1:Io)HNOJ中進行溫和的表面清潔(而不是蝕刻)。建議使用酸性清洗,以消除銅結合金剛石砂輪切割過程中潛在的銅污染. 熱敏應該存放在原來的容器中,放在陰涼干燥的地方。
制備和分析:
在玻璃載體基體中加入61種微量元素,其名義成分為72%SiOz、14%Na、0、12%CaO和2%Al-O;(質量分數)。表4列出了添加的37種元素,但沒有規定值。在制造材料方面投入了大量的精力,以保證充分的均勻性,以便在使用整個晶片時產生<2%的相對重復性測量。在每個晶片中都存在空間異質性,這可能會對微分析技術的重復性產生不利影響。
標準值分配:
對銻、砷、鋇、鎘、鉻、錳、硒和銀,在再認證過程中確定了認證值和不確定度。它們的標稱值是用表5所列方法確定的質量分數的加權平均值。權重的形式在文獻3中作了介紹,并在文獻4中作了進一步說明。它們的擴展不確定度為對稱95%參數自舉置信區間[5]的半寬度,擴展因子k=1.97,與ISO指南[6]一致。
鐵、鉛、鎳、銣、鍶、釷和鈾的認證值在SRM 611玻璃的原始證書中被規定。這些值尚未更新,并符合測量不確定度的原始聲明,該不確定度等于單個樣本的全部測量值范圍或95%的置信區間,以較大者為準。用戶可以將這種不確定性評估作為基于高斯A型評估的95%置信區間的一半寬度,每個評估不超過5個測量值。
參考值賦值:
SRM 611玻璃每個參考值均為表5所示方法結果的加權平均值。銅、TI和鍶同位素比值的參考值按該材料原始證書中的規定分配。這些值尚未更新,并符合測量不確定度的原始說明,即單個樣本的全部測量值范圍,或95%置信區間,以較大者為準。用戶可以將這種不確定度評估視為基于高斯的95%置信區間的半寬度,A類評估使用的是每個測量值不超過5個。
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