材料來源:
SRM 640f 硅粉粉末衍射標準硅是從Siltronic AG(德國慕尼黑)獲得的。粉碎由細川微米粉末系統(首腦會議，NJ)進行。
認證方法：
使用NIST建造的衍射儀[3]的數據進行認證，并使用Pawley方法[5]通過基本參數法(FPA)[4]進行分析。利用這些分析方法驗證了晶格的均勻性和晶格參數的正確性。利用Cu Ka輻射發射譜作為衍射剖面的基礎，建立了經證明的晶格參數值與國際單位體系(SI)[6]定義的長度基本單位的聯系，并將衍射剖面建模為描述波長光譜、衍射光學貢獻和微觀結構特征的樣品貢獻函數的卷積。從射電束儀中分析數據需要了解衍射角和有效源-樣品-分離距離.因此，平安險分析中還增加了兩個修正，以說明采樣高度和衰減的影響。認證數據是在A類不確定性(由統計分析規定)和B型不確定性的背景下進行分析的，其依據是對測量誤差性質的了解，從而為認證值建立了穩健的不確定性。
認證程序：
采用分層隨機抽樣的方法，從裝瓶過程中隨機抽取10個SRM 640f 硅粉粉末衍射標準機組。認證數據是從10瓶的Cach配制的2個樣品中記錄下來的，總共有20個樣品。用于認證測量的衍射儀的光學布局是布拉格-布倫塔諾幾何結構的傳統發散光束衍射儀，配有約.翰遜入射光束單色儀(IBM)、樣品旋轉器和位置敏感探測器(PSD)。
1.5kW精密聚焦銅管的工作功率為1.2kW。變散度入射縫設置為0.9°，在PSD窗口前設置1.5°Soller狹縫來限制軸向散度，入射光束不使用Soller狹縫。數據采集范圍為25°~140°，掃描時間約為2.5小時。PSD在“拍照"模式下被掃描，其中記錄了PSD窗口的全部長度的數據。窗長14.4mm，分192條75μm，測角儀半徑217 mm，窗口尺寸3.8 °2θ，角度分辨率0.02°2θ，采用了3.8級粗臺階和0.02°2θ級精細臺階相結合的方法，實現了高分辨率數據的及時采集。后數據收集處理允許使用Tanθ縮放PSD窗口長度。其結果是一個具有可變停留時間的模式項，從而改進了對高角度反射的統計，而不需要對其進行計算[9]。
該機器配備了一個自動的防散射狹縫，位于樣品上方，以防止空氣散射從事件進入PSD，并有助于低角度背景水平。其高度變化為Ar/(2 Cos0)，其中a為入射光束的*赤道發散角。該機器位于溫度控制的實驗室空間內，溫度的標稱短程控制為±0.1°K，使用兩個10 kq熱敏電阻和一個在nist溫度校準裝置[10]到±0.002°C校準的HartFluke BlackStack系統進行了溫度監測。在記錄任何認證數據之前，源在操作條件下至少平衡一小時。機器的性能通過使用 SRM 660c 粉末衍射線位置和線形標準 [11] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進行定量 使用 Cline 等人討論的程序通過 X 射線衍射分析 [12]。
數據分析：
使用FPA方法對認證數據進行分析，并在Topas[13]中實現Pawley改進。Mendenhall等人[14]證實Topas按照已公布的平安險模型運作。該分析使用了Mendenhall等人所表征的Cu Ka發射光譜的能量。[15]。根據2-晶體單色儀的光學原理，利用單色儀與粉末樣品的動態散射模擬了Johansson IBM的光學特性。得到的“帶通"模型提供了一個“窗口"函數，它調節了我們的x射線管的天然銅發射線的強度，有效地切斷了自然線的洛倫茲尾，與衍射峰的尾部形狀有很好的一致性。它還在FPA模型中增加了一個色散項，從而增加了模型線的寬度，進一步改進了對觀測的擬合[16]。與帶通模型有關的參數，以及IPF、入射狹縫角和“全"軸向發散模型的Soller狹縫角，用SRM 660 C的掃描進行了修正，然后將其固定在SRM 660 C值處進行SRM 604f的分析。其他精細參數包括標度因子、切比雪夫多項式的背景建模條件、晶格參數、樣品位移和衰減項以及洛倫茲尺寸展寬項。用Schodel&B6nsch[18]中的CTE值調整了修正后的晶格參數，使其在22.5°℃處得到。
SRM 640f 硅粉粉末衍射標準數據統計分析表明，測量平均值為0.543114nm，k=2型，擴展不確定度為0.000,000，54 nm。然而，由于系統CRAR引起的B型不確定性必須被納入認證的格參數的不確定性界限中。在認證中使用的數據趨勢的考慮導致了B類不確定性和值的分配，如第1頁所述。
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