存儲指令
SRM 660c 六硼化鑭(粉末衍射線)裝在氬氣中以防止潮濕。當不使用時,將未使用的部分粉末緊緊地蓋在原瓶中,放在干燥的空氣中,如干燥器,以防止潮濕。
資料來源、制備和分析
材料來源:
硼鉻碳化硼前驅體來源于美國柯帕烏Cancyne BoronProducts LLC,OK,OK",六硼化鑭由德國戈斯拉爾H.C.Starck GmbH公司合成,退火由Cerac公司、Milwaukee、WI、美國。
認證方法:
使用NIST建立的衍射儀[2]的數據進行認證,并使用Rietveld方法[4]通過基本參數法(FPA)[3]進行分析。利用這些分析方法驗證了晶格的均勻性和晶格參數的正確性。以Cu Ka輻射發射譜為基礎,建立了由國際單位體系(SI)[5]定義的經驗證的晶格參數值與長度基元的聯系。利用焦平面,將衍射剖面模擬為描述波長光譜、衍射光學貢獻和微結構特征所致樣品貢獻的函數的卷積。從射影束儀中分析數據需要了解衍射角和有效的源樣品探測距離。因此,平安險分析還包括兩個額外的模型,以考慮采樣高度和衰減的影響。認證數據是在A類不確定性(由統計分析指.定)和B類不確定性的背景下進行分析的,其依據是對模型誤差性質的了解,從而為認證值建立了穩健的不確定性。
驗證程序:
SRM 660c 六硼化鑭(粉末衍射線)數據采集采用2.2kW長細聚焦幾何尺寸銅管,功率1.8 kW,45 kV,40 mA。源尺寸約為L2 mm×0.04mm,變散度狹縫名義上為0.8°。入射光束的軸向發散受A2.2°Soller狹縫的限制。測角半徑為217.5 mm。在0.2 mm(0.05°)接收縫的下方放置約11.3 mm的2mm反散射縫。用石墨樣品后單色儀過濾散射X射線,用閃爍檢測器計數.在數據采集過程中,樣品以0.5Hz的頻率旋轉。該機器位于溫度控制的實驗室空間內,溫度的標稱短期控制為±0.1K。用Veriteq SP 2000監測儀記錄數據采集過程中的溫度和濕度,測量精度為±0.15K。在記錄任何認證數據之前,允許源在操作條件下平衡至少一個小時。該機性能符合SRM 660 bline位置和線形標準[6]和SRM 676a氧化鋁粉末定量分析[7]采用Cline等人討論的程序[2]。
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