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CRM-OA 岡田酸校準溶液的研制

從凹原甲藻的實驗室培養物中分離得到OA，并在哈利法克斯國家研究委員會(NationalResearchCouncil，HalifaxNationalResearchCouncil，Halifax)進行了分離純化，經1‘HNMR和LC-MS/MS確證了OA的結構和純度，用高分辨MS(圖1A)對OA的[M-H]進行了測定，其精確m/z為803.4587±0.0001(△=-0.1ppmC₄₄H₆₇O₁₃^-)。碰撞誘導離解譜(圖1B)符合以前的OACRMS和文獻[2]。

通過在CD₃OH中溶解OA制備了一種原料溶液，用于定量NMR(QNMR)[3]。CRM溶液是通過對qNMR原液進行精確稀釋而制成的。該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻，將液化液分配到充滿清潔劑的琥珀玻璃安瓿中，并立即火焰密封。

分析方法與價值分配

CRM-OA-d 的標準值是基于NRC使用兩種方法得到的結果：QNMRon庫存OA溶液使用NIST苯甲酸SRM作為校準劑，LC-MS/MS以酸性pH為流動相，使用NRC-CRM-OA-c(批號20070328)進行校準。在CRM-OA-d中存在兩個異構雜質的微量(~2%)(圖2).

同質性

CRM-OA 岡田酸校準溶液從整個填充物系列中選取具有代表性的CRM-OA-d安瓿(n=29)，用LC-MS/MS法測定OA濃度，用方差分析(ANOVA)評價結果。

穩定性研究

對CRM-OA-c(批號20070328)進行了短期和長期穩定性研究，由于其生產過程和濃度范圍與CRM-OA-d 岡田酸校準溶液相當，因此具有相當的穩定性。穩定性研究表明，在-12°℃或更低的時間內，甲醇中OA的降解不明顯。

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