CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標準品進行了短期和長期穩定性研究。短期穩定性研究表明,在NRC生物毒物計量學使用的航運條件下,認證的分析物是穩定的。長期穩定性在-20°C,+4℃和+18°C下進行了評估,表明在任何條件下均有一年的時間沒有降解。與長期穩定性(US)評估相關的不確定度是用-20°C斜率在三年時間內的標準誤差確定的,以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩定性監測正在進行[15]。
用經驗證的卡爾·費舍爾滴定法測定了CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標準品的水分含量,得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后,物料的水分含量穩定,按上述指示開啟、取樣、再處理和儲存的容器在此期間保持了穩定的水分水平。
蝦夷扇貝毒素-2
樣品用LSE(甲醇/水,90:10)和MSPD(甲醇:20)提取,采用標準加入法對LC-MS分析中的基質效應進行補償,LSE和MSPD萃取采用獨立溶液,用負離子模式監測YTX,正離子模式(圖4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的標準值是LSE和MSPD萃取物標準添加實驗結果的平均值。
13-去甲基螺環內酯c
樣品用LSE(100%甲醇)和MSPD(100%甲醇)提取。為消除吐溫效應,制備了15倍稀釋液用于LC-MS分析[4].這是由于13-desMe-SPX C濃度過高和對此分析物的強烈MS響應所促進的.稀釋后直接針對CRM-SPX 1進行定量測定。以CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標準品中13-desMe-SPX C的標準值作為LSE和MSPD結果的平均值。
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