HJ 1054-2019 土壤和沉積物 酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定 頂空氣相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的頂空/氣相色譜法:
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定,以代森錳鉤或二硫化碳計(jì):
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含燒基黃原酸及其鹽類土和沉積物樣品的測(cè)定
當(dāng)取樣量為2g,以代森錳鋅計(jì)時(shí),方法檢出限為0.05mg/kg,測(cè)定下限為0.20mg/kg以二硫化碳計(jì)時(shí),方法檢出限為0.03mg/kg,測(cè)定下限為0.12mg/kg
方法原理
在一定溫度下,頂空瓶?jī)?nèi)土堰或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥在含氧化亞揚(yáng)的無機(jī)酸介質(zhì)中反應(yīng)生成二硫化碳,當(dāng)二硫化碳在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離,用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè),根據(jù)二硫化碳的量計(jì)二硫代氨基中酸酯(鹽)類農(nóng)藥的總量
儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD,采用Ni放射源),具分流/不分流進(jìn)樣口可程序升溫
色譜柱:石英毛細(xì)管柱:30m(長(zhǎng))×0.32mm(內(nèi)徑),固定相為鍵合硅膠或其他等效柔細(xì)管柱,適用于分析輕經(jīng)和氣體硫化物。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:頂空瓶(22ml)、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用壓蓋)
恒溫水浴振蕩器:振蕩頻率為120次/min
分析天平:感量為0.01g和0.1mg
采樣瓶:廣口棕色磨口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶
一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備
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