HJ 1078-2019 固定污染源廢氣 含硫有機化合物的測定 氣相色譜-質譜法
本標準規定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等8種含硫有機化合物的氣袋采樣-預濃縮
氣相色譜-質譜法
本標準適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醛、甲乙硫酰、二硫化碳、乙硫醛、二甲二硫、嘻盼共8種含硫有機化合物的測定
當取樣量為50.0m1時,本標準測定的含硫有機化合物的方法檢出限為0.01~0.02mg/m測定下限為0.04-0.08mg/m
方法原理
用氣袋采集固定污染源廢氣,經冷陰濃縮、熱解析后,進入氣相色譜分離,用質譜檢測搭進行檢測:通過與標準物質質譜圖和保留時間比較定性,內標法定量
儀器和設備
采樣裝置:氣袋采樣裝置的要求執行HJ732的相關規定
氣相色譜-質譜聯用儀:氣相部分具有電子流量控制器,柱溫箱具有程序升溫功能,可配備柱溫箱冷卻裝置。質譜部分具有電子擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子掃描、自動手動調諧、譜庫檢索等功能。
毛細管色譜柱:60m×0.32mn×1.04um(100%二甲基聚硅氧燒固定液),或其他等效毛細管色譜柱
氣體冷研濃縮儀:具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內標的功能:應具有二級冷餅,能引入液氨冷卻到-180℃,完成三段式捕集并去除HO及CO等干擾。濃縮儀內部管路、與氣相色譜-質譜聯用儀連接管路均使用情性化材質,并能在50~150℃范圍加熱
濃縮儀自動進樣器:可進行氣袋和罐自動進樣,內部管路均使用情性化材質且具有管絡加熱功能:
罐:內壁情性化處理的不銹鋼罐,容積6L或其他大容積罐用于存放標準使用氣,容積0.45L或其他小容積用于存放樣品。罐的耐壓值>241kP
氣體稀釋儀:具備對罐加壓稀釋功能,稀釋倍數可達1000倍,內部管路使用情性化材市
罐清洗裝置:能將罐抽全真至(10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能
氣袋:容積至少為1L的氟聚合物或其他等效材質氣袋,帶有情性材質的密封閥或密封墊:
真空壓力表:精度要求7kPa,壓力范圍:-101~202kPa
氣密進樣針:10ml,帶可拆卸側孔針頭和圓孔針頭
氣路連接頭:用于串聯罐(6.6)與氣袋(6.9),宜選用情性化材質,連接管路盡可能
堵頭:可用不銹鋼螺帽和隔墊組裝或購買商業化產品。
液氨罐:不銹鋼材質,容積為100~200L
一般實驗室常用儀器設備
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