在粒度測試過程中,有時會出現數據異常的情況,如重復性不好、同一個樣品結果與之前有差異等。這樣的情況一般是由以下幾個原因造成的。
1、環境異常:粒度儀的使用環境應該滿足以下條件,一是室溫在10℃~30℃之間,并且介質溫度要與室溫相同或相近,若介質與室溫溫相差過大會導致樣品池結霧而影響測試結果。二是實驗臺要穩固,周圍無振動源。振動會使儀器測試過程中光路發生變化,導致測試結果不穩。三是電源電壓要穩定且有良好的接地,電壓不穩會影響儀器內部電路運行的可靠性和光源的穩定性,從而使信號不穩或*錯誤,從而導致結果異常。下圖為樣品池結霧時測試窗口異常的狀態:
環境異常的解決辦法是對癥下藥,消除異常,如加裝空調、加固工作臺、遠離振動源、遠離電磁干擾設備(如電爐)、加裝穩壓電源、加裝接地等。
2、折射率發生改變:現代激光粒度儀一般采用Mie散射理論,選擇正確的折射率直接決定了測試結果的準確性,正確的折射率可以通過系統或測量來得到。下圖是同一樣品不同折射率時的測試結果差異。
折射率發生變化的原因是測試不同的樣品時忘記把上一個樣品的折射率修改成現在樣品的折射率,解決辦法是嚴格按操作規范進行操作,要認真細致,不馬馬虎虎。
3、保養維護不當:激光粒度儀是精密儀器,日常使用要按照操作規程使用,日常保養和維護不當會產生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測器損壞、使用腐蝕性介質測試導致循環系統損壞等,這些原因都會導致儀器測試結果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時測試儀器背景。
解決方法是定期清洗樣品池和管路,及時更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環泵中使用腐蝕性介質、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環池中等。
4、樣品制備原因:一是取樣不具有代表性(包括從車間里取樣和實驗室縮分)。二是所用的介質不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時間和強度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對比圖像。
解決方法還是對癥下藥,一是從車間取樣時要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態下取樣,如果不得不在堆積狀態下取樣,必須進行多點取樣(至少4點),即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。二是從實驗室樣品中取測試樣時,要先攪拌均勻,用小勺多點(至少4點)取樣放到儀器中進行分散測試。三是懸浮液取樣時,要先用電動攪拌器攪拌均勻,然后用液體取樣器從中部抽取。對比重較大、較粗、粒度分布很寬的特殊樣品,要先加很少量的介質制成膏狀物,混合均勻后再取樣。四是介質要純凈、不與顆粒發生物理和化學反應、對顆粒表面具有良好的潤濕作用、使顆粒具有適當的懸浮狀態、介質與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測試時對氣體介質的要求是純凈、干燥、無油、壓力適中等。六是選擇合適的分散劑并控制好用量。七是確定并使用*超聲功率和時間。
以上四個方面討論了激光粒度測試過程中出現數據異常的常見原因,并給出了相應的解決方法。但引起數據異常的原因很多,情況也不一樣,本文無法一一列舉,如出現類似問題,可求教于專業人士,丹東百特也愿意以“專業、迅速、熱情、周到”的服務理念,為您排憂解難。
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