色譜柱的柱效和保護柱
拿到一根新柱時,一定要先看其使說明,然后測柱效,定期檢測柱效, 保留在新色譜柱上得到的色譜圖,并記錄條件, 定期檢測儀器的譜帶展寬。 若應用于在線監測, 應對色譜柱提供在線的物理保護和化學保護, 例如采取安裝在線過濾器, 自裝填料保護柱和預裝保護柱等。在線過濾器的作用是防止顆粒在柱頭累計,優點是基本不影響柱效, 在需要高柱效的時候常用, 常更換的消耗品是濾芯和墊圈保護柱的作用是防止柱子被化學污染。 缺點是多數保護柱影響色譜柱的柱效, 特別是在用微柱時,常用的是普通 自裝填料的保護柱。最近新出的一些保護柱例如S e n t r y — g u a r d保護柱, 它的特點是高質量、 高 效填料、 增加分析柱效、 對臟樣品載荷能力大 , 能延長保護柱的壽命,手可擰緊接頭,安裝時不需要工具, 省時省, 可換芯式設計, 能采用各種不同的填料, 主要適用于非常臟非常復雜的樣品本底, 例如生化樣品, 環境樣品和食品等,或者不想做太多的圃相萃取,不想降低柱效果等情況。
色譜柱的清洗
對所做的樣品要有充分的了解,用對該樣品洗脫能力的流動相清洗,對于硅膠柱,先用甲醇洗去極性雜質,然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷 1 0 0 — 2 0 O r aL依次活化,對于鍵和相柱,一般用甲醇一氯仿一甲醇一水依次沖洗,每種色譜柱有特定的清洗方法,一定要看其使用說明
色譜柱的存放
存放前除去雜質和鹽,采用合適的存放溶劑,避免色譜柱床的干枯,避免機械振動,防止細菌生長,注意存放的溫度。
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