NIST SRM 3116a 鉺(Er)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鉺定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 的一個單元由 5 個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成,這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鉺的酸化水溶液。該溶液含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 12% 的硝酸。
鉺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)認(rèn)證值:9.960 mg/g ± 0.023 mg/g
認(rèn)證值基于使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 進(jìn)行的重復(fù)分析,并使用由高純度鉺 [1-2] 獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值,因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補(bǔ) 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性,以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為U = kuc
其中 k = 2.007 是 95% 置信區(qū)間和 52 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,代表與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及鉺質(zhì)量穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響分?jǐn)?shù)。
計(jì)量可追溯性
測量結(jié)果對某一給定參考的計(jì)量可追溯性必須通過不間斷的校準(zhǔn)和或比較鏈來確定,而Cach已經(jīng)聲明了不確定因素[5],使用適合于所評定的物理或化學(xué)性質(zhì)的測量標(biāo)準(zhǔn)。比較可以包括使用各種光譜學(xué)或經(jīng)典分析方法的驗(yàn)證性測量。重量法或體積稀釋法也是一種比較方法,其中測量稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。
對于NIST SRM 3116a 鉺(Er)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品,被測物是Er的總質(zhì)量分?jǐn)?shù),其標(biāo)準(zhǔn)值可計(jì)量到導(dǎo)出的Sl單位的質(zhì)量分?jǐn)?shù),表示為每克毫克。該SRM可用來建立Er測量結(jié)果到NIST測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性。一種方法是校準(zhǔn)分析儀器或程序,以使用該SRM中Er值可跟蹤的標(biāo)準(zhǔn)來測定Er。當(dāng)這些標(biāo)準(zhǔn)的可追蹤值被規(guī)定使用這個SRM進(jìn)行校準(zhǔn)時,分配給這些值的不確定度必須包括這個SRM的認(rèn)證值的不確定度,并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合所有校準(zhǔn)測量的不確定性。
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