簡介:葡萄酒、果酒中通常含有微量的金屬元素,而金屬元素對 葡萄酒和果酒的整個制造過程有一定的影響,如鐵能形成 不溶性沉淀物或絮狀物產生渾濁,銅與酒的渾濁、異味有 關,葡萄酒中錳主要來源是酒基的除雜脫臭[1]。不僅如此, 酒當中金屬元素的含量,如鉛、鉻等,若超出*會在人 體內累積從而對人體的健康造成危害[2,3]。因此, 國家標準中明確規定了葡萄酒、果酒中金屬元素的測定方 法以及*。目前,應用于酒中元素分析的方法有原子熒 光光譜法、原子吸收光譜法、比色法等,國家標準 GB/T 15038-2006 中明確規定了葡萄酒和果酒中鐵、銅元素的 檢測方法及*,但是相比而言,電感耦合等離子體發射 光譜法不僅能夠實現多元素同時檢測,而且其測定速度快, 穩定性好。本方法采用 ICP-OES 測定葡萄酒、果酒中微 量元素的含量,用 0.5% HNO3 稀釋樣品后,直接進樣進 行檢測,避免了由于復雜的前處理過程所造成的元素損失, 測定結果可靠。
實驗部分: 儀器介紹 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等離子體發射光 譜儀 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新開發的 ICP 光譜儀, 從 2013 年發布以來,以其優異的性能、*的設計、 人性化易使用和多用途高效率等特點獲得了市場的廣泛認 可。 iCAP 7000 具有雙向和垂直兩種觀測方式,可以適用 于要求低檢出限和耐復雜基體各種應用的需求。 直觀的、功能強大的 Qtegra 操作軟件,對于需要頻繁應用 標準的分析工作者而言,它即可以選擇針對同類的樣品使用相同斜率的測量方式,以省去分別對每個樣 品的加標制備環節,在保證測量結果準確度的情況下而提 高了工作效率;又可以選擇針對不同類型的樣品采取分別 獨立加標的測量方式以保證各類樣品測量結果的準確度。
優異的檢出限,15 秒積分時間可以獲得亞 ppb 級的檢 出限; • RACID 86 檢測器紫外量子化效率高,確保 < 190 nm 以 下波長具有靈敏度,如 Al 167、P 178、S180 等; • 新型固態 RF 發生器采用變頻快速匹配,適合于有機、 高基體等樣品直接進樣; • 高分辨率,200 nm 處光學分辨率為 0.007 nm, P 213.618、Cu 213.598 nm 譜線可*分開; • 高效快速分析,以及實時的背景校正技術,可在 1 分鐘 內完成多達 60 個元素的測定; • *的可拆卸式全套陶瓷炬管,能夠耐受任何試劑進樣, 充分延長使用壽命,并利于更換清洗;
方法提要 表 2. 譜線選擇 本方法采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES,將葡萄酒和果酒 樣品直接用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍后進行測定,通過優化 等離子體參數,選擇適合的分析譜線,對 Fe、Cu、Zn、 Pb、Mn、Al、Cr、Ba 等八種元素進行了測定。 試劑 HNO3(Thermo Scientific) 多元素標準溶液(中國計量科學研究院) 實驗設備及器皿 超純水機(Thermo Scientific); 10~100 µL、100~1000 µL 微量移液器(Fisher Scientific); 10 mL、50 mL 離心管(Thermo Scientific); 樣品前處理 將樣品用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍,搖勻備用,并同時制備 樣品空白。 標準溶液制備 標液溶液配制:分別移取 5 mL、2 mL、1 mL、0.5 mL、 0.25 mL、0.01 mL 標準溶液于 50 mL 離心管中,用超純 水定容至 50 mL,充分震蕩混勻。計算標準溶液的濃度。
結論:實驗使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Radial 光譜儀,通 過優化儀器參數條件,采取外標法的測量方式,可以很好 的滿足葡萄酒和果酒中微量元素測量需求。同時通過回收 率實驗驗證,各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之 間,能夠大程度上保證測量結果的可靠性和重復性。
參考文獻 [1] 高建會,葛寶坤 . 原子吸收光譜法測定葡萄酒中的鐵, 錳,銅,鋅 [J]. 口岸衛生控制,2001,5(1):15-17 [2] 夏擁軍,張慧,吳福平 .ICP-AES 法同時測定葡萄酒中 的鐵、錳、鉛和銅 [J]. 食品科技,2007,8:230-232 [3] 王莉麗,劉連利,張艷萍,高慧 .ICP-OES 法對葡萄 酒中 14 種微量元素含量的測定 [J].2012,33(2): 145-147
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