主要用于非金屬材料如塑料、橡膠、 尼龍、電絕緣材料等的熱變形溫度及維卡軟化點溫度的測定。產品符合IS075(E)、IS0306(E)、GB/T8802、GB/T1633、GB/T1634等標準要求。
1. 范圍
1.1 此測試方法適用于將試片設置于任何測試條件時,任意變形出現的溫度測定.
1.2 單位制(SI)中所闡述的值被視為標準,括號內所給出的值僅供參考.
1.3 此標準并不聲明所有安全問題都與其使用有關,在使用此標準前,每位使用者都有責任建立適當的安
全和健康習慣,并測定起其適用性.
注釋1: 當120毫米長,10毫米寬,4毫米厚的試片被用到時,此測試方法,ISO75-1-1993和ISO75-2-1993
僅在技術上相等,偏差深度是試片的深度函數時,偏斜溫度將被測定.
2. 參考文件
2.1 ASTM標準:
D618 預處理塑膠材料和絕緣材料的測試慣例
D648 塑膠的維卡軟化溫度標準測試方法
D883 塑膠的相關術語
D1898 塑膠材料的抽樣慣例
E1 ASTM溫度計的規格
E77 溫度計檢查和查驗的測試方法
E220 通過相應技術,熱電偶的校正方法
E644 測試工業電阻溫度計的測試方法
E691 引導多個實驗室研究測定測試方法度的慣例
E1137 工業鉑阻溫度計
2.1 ISO標準
ISO291 塑膠------標準大氣下的預處理和測試
DIS306 塑膠------熱塑性材料-------維卡軟化溫度的測定
3. 術語
3.1 概要---------除非另外指出,此測試方法中所用的塑膠的定義根據D883術語.
3.1.1 維卡軟化溫度--------在選取的均速的溫度上升下,使用的荷重,1平方毫米的圓形截面的平頭針
刺入熱塑性試片1毫米深所需的溫度.
4. 測試方法摘要
4.1 平頭針荷重的質量并與試片直接接觸.此的質量為以下兩個中的任一個:
荷重1----------10±0.2N 荷重2----------50±1.0N
試片和針在以下兩個允許的速度下加熱:
速度1----------50±5℃/小時速度2----------120±10℃/小時
5. 定義和使用
5.1 通過此測試方法獲得的資料可能被用于比較熱塑性材料的熱軟化質量.
5.2 此測試方法對于塑膠材料的性能,開發和品質控制領域有一定的用途.
6. 儀器
6.1 本質上,儀器如圖1所示構成,并由以下部分組成:
6.1.1 浸液容器: 放置熱傳導截至的容器由加熱器,攪拌器和溫度測量裝置配備而成.加熱器可自動控制選
取容器內溫度的上升速度(見4.1).容器可使試樣浸沒在熱傳導介質表面以下35毫米.
6.1.2 熱傳導介質: 硅油,乙二醇和礦物油這幾種液體都成功的用于不同的塑膠.所用的截至需無污染物,
在材料測試,溫度加熱時無短期的影響.且在室溫下有低黏性.測試結果可能依靠熱傳導介質的熱擴
散性決定.
6.1.3試樣支架: 試片適當的支架被置于容器內.當通過一塊耐熱材料重新放置試片時,接觸試片支架到上
模底由有相同膨脹系數的材料構成的垂直成分.比如用于桿穿過應用的荷重,便于刺入測量裝置讀出
由不均勻膨脹引起的超過預期溫度范圍不多于0.02毫米的讀值.
6.1.4 刺入測量裝置: 稱量試片的刺入度的裝置有測量至少1±0.01毫米刺入深度的能力.此裝置可能時
一個相似的裝置或數字指示表,或類似物,包括一個電子位移感應儀器.
6.1.5 質量: 當此儀器被裝配時,一套適當尺寸的物質將被提供,如此針尖上的凈力將等于10±0.2N(荷重1)
或50±1.0N(荷重2).凈力包括針桿裝置的重量,此力量歸因于刺入測量裝置的動作,且此額外重量被
要求平衡系統.要求的質量被計算如下:
要求的質量mu = (F – Fs ) / 9.80665 – mr
F = 施加在試片上的總力量 牛頓
Fs = 通過刺入測量裝置施加的力量牛頓(如果彈簧的推力朝向試片(向下),則為正值;如果彈簧的
推力與針桿的下降相反,則為負值;如果沒有包含此裝置則在零位.
m r =針桿裝置的質量 千克
mu =額外的質量應用獲得預計的力量千克
在新儀器和重新放置刺入測量裝置后都需進行荷重的查驗,或在任何時間確定此裝置在校正狀
態.指示表型的刺入測量裝置的校正程序在附錄X1和X2中闡述.指示表型刺入測量裝置引導的推
力的測定方法也在附錄X1和X2中給出.
6.1.6 溫度測量裝置: 熱電偶,電阻溫度計(RTD)或溫度計適于測定其范圍.根據規格E1,溫度計為以下幾種
中的其中一種,或等同與它.溫度計1C或2C的范圍為-20到150℃或-5到300℃,分別依靠測試范圍.
熱電偶或電阻溫度計和相關的弟子儀器將到至少±0.5℃.玻璃水銀溫度計根據測試方法E77校
正其浸入深度.熱電偶根據測試方法E220進行校正.電阻溫度計遵從于規格E1137和測試方法E644.
6.1.7 針: 一個平頂,橫截面為1.000±0.015平方米的硬化鋼針將被用到.尖頂物毛邊且垂直于針桿的軸.
針至少突出荷重針桿末端2毫米.
7. 抽樣
7.1 除非賣方和買方另有協議,抽樣將根據慣例D1898的一般和特殊抽樣程序進行抽樣.基于工程學的原
理抽樣,預先包裝將被考慮為可接受的選擇.
圖1:軟化溫度測定裝置
8. 試片
8.1 每個樣品至少使用2個試片.試片應平整,厚度在3到6.5毫米間,長寬為10毫米或直徑為10毫米.當
必須使用多層的試片時,材料可堆積成層,但不多于三層以達到zui小厚度.試片可能從薄片中或模制材
料中切割.模制和成形程序所得來的試片將影響此測試所得的結果.模制條件將根據所測試的材料的
標準或在合作的實驗室的協議下.
9. 預處理
9.1 如果要求對試片進行預處理,根據慣例D618試片將在溫度為23±2℃,相對濕度為50±5%的溫度下不
少于40小時進行預處理.
10. 程序
10.1 將容器準備好,如此熱傳導介質在測試開始時在20℃到23℃之間,除非預先測試時顯示為一個特殊材
料在較高的溫度下開始測試,物錯誤被引導.容器內的介質應被很好的攪動.
10.2 在室溫下將試片放置在試片支架上,如此,試片在針的大約中心的位置.針與試片邊緣zui近不多于3毫
米.在無額外重量下逐漸放低針棒,如此針靜止在試片表面,且將它維持在適當的位置.
10.3 固定溫度測量裝置,如此終端感應在統一水平,盡可能的接近,且荷重被施加在試片的表面.
10.4 以任何方式小心的將裝置降低到容器內,不可有震蕩,這樣會損害試片或將試片移位.
10.5 在試片上應用要求額外的重量增加荷重,到10±0.2N或50±1.0N(荷重2).在5分鐘等候階段后,設置
滲入指示器歸零.
10.6 開始上升溫度.溫度上升的速度應在50±25℃/小時(速度A)或120±10℃/小時(速度B),其且貫穿測試
速度應統一.如果測試期間超過每12分鐘的時間間隔,每個試片位置的容器內的溫度上升到10±1℃.
要求的加熱速度將被考慮是否適宜.如果測試期間超過每6分鐘的時間間隔,每個試片位置的容器內
的溫度上升到12±1℃,要求的加熱速度將被考慮是否適宜.溫度的上升速度應在合作的實驗室間的
協議下選取.
10.7 當針刺入試片內1±0.01毫米時,記錄容器內的溫度.在這一點上試片的滲入速度迅速增加后,確定所
產生的溫度的正確讀值.
10.8 表達此維卡軟化溫度作為所測試的所有試片的刺入溫度的算術平均值.如果對于每一單個的試片的
刺入溫度范圍不超過2℃,記錄每一個別結果并使用至少兩個新試片重復此測試.
11. 試驗報告
11.1 試驗報告體現以下資料:
11.1.1 參考測試方法
11.1.2 所用材料的全部鑒定
11.1.3 試片的制備方法,包括所用的預處理和熱處理方法
11.1.4 zui初開始的溫度
11.1.5 溫度上升的速度,速度A(50℃/小時)或速度B(120℃/小時)
11.1.6 施加于試片上的總荷重,荷重1(10±0.2N)或荷重2(50±1.0N).
11.1.7 試片的厚度和所測試材料的層數.
11.1.8 熱傳導介質
11.1.9 維卡軟化溫度,表示作為單個試片的維卡軟化溫度的算術平均值
11.1.10 其它涉及測試的觀測資料
12. 度及偏差
12.1 荷重1的度----------基于1982中五個材料所引導的一系列的測試,根據慣例E691,表1被完善.
表一列出了測試每個材料的實驗室的數量.對于每個材料,其試片都從同一來源中制備.所有從材料
樣品中制備的所有單個的試片通過這些實驗室中的一個實驗室制備.加熱速度B(120±10℃/小時)將
被用到.每個測試結果是兩個單個測試的平均.每個實驗室對每一個材料都獲得三個測試結果.
表1: 軟化溫度 ℃ 10牛頓的荷重
材料 平均值 S r SR r R 參加的實驗室數
乙烯醋酸乙烯酯 72.4 1.44 2.29 4.03 8.40 10
聚苯乙烯 97.3 0.68 2.36 1.91 8.62 10
高密度聚乙烯 127.9 1.04 2.73 2.90 7.63 10
聚丙烯 152.5 1.13 2.83 3.18 7.91 10
尼龍88 251.2 0.70 5.08 1.98 14.16 7
12.1.1 R和r的概念: 如果SR和Sr 從一個足夠大的資料體中計算,測試結果從以下應用的兩個測試試片
中被平均.
12.1.1.1 重復性限度r: 比較在同一天,通過同一操作員在同一儀器上測試同一材料所得的測試結果,如果
此材料的差異大于R值,這兩個測試結果被鑒定為不相等.
12.1.1.2 再現性限度R: 比較在不同的日期,通過不同的操作員在不同的儀器上測試同一材料所得的結果,如果此材料的差異大于R值,這兩個測試結果被鑒定為不相等.
12.1.1.3 根據12.1.1或12.1.1.1所進行的鑒定大約有95%的正確性.
12.2 偏差: 此處無評估此測試方法偏差的認可的標準.
維卡軟化溫度,維卡軟化點測試儀,熱變形試驗機 ,熱變形維卡軟化測試儀
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