在柴油機等排放的NOx 的凈化技術—尿素 SCR(Selective Catalytic Reduction)中,高濃度尿素溶液被作為還原劑使用。 JIS K2247 對上述技術中用到的尿素溶液的質量要求以及各項目的試驗方法作出了規定。其中,鉀(K)和鈉(Na)的允許值為0.5 mg/kg ,測定方法為火焰原子吸收分光光度法。
在進行原子吸收測定時,K和Na的測定波長為766.5 nm和589.0nm,均在可見光區域,如果采用氘燈校正法,無法實現背景校正;如果采用自吸校正法,對空心陰極燈的損耗大,成本較高,且容易校正過度。日立偏振塞曼原子吸收分光光度計ZA3000系列,采用日立技術,在火焰法上也實現了偏振塞曼背景校正,偏振塞曼校正法適用于全波長任何元素的分析,可獲得更穩定的基線和高可靠性的分析數據。
下面就讓我們使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度計ZA3000,通過火焰法分析32%尿素溶液中的鉀和鈉元素。
Ø 樣品前處理
JISK2247-2規定樣品前處理方法:使用加熱板對裝入石英燒杯的樣本進行加熱、干燥后,放入馬弗爐,從350℃升溫至700℃,升溫時間2小時。之后700℃保溫30分鐘。冷卻后加入5mL硝酸、20mL超純水并加熱,靜置冷卻后配制為總量100mL的溶液。將100g超純水進行同樣的處理,作為空白溶液。
Ø 實驗結果
實驗結果可見,K和Na標準品在0.00 mg/L~0.06 mg/L濃度范圍內 R2 >0.999, 線性關系良好。在該尿素樣品中,未檢測到K和Na,分別進行加標回收率測試,K的回收率為106.7%,Na的回收率為103.3%,結果準確可靠。
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