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推薦展會(huì)
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。
概述
為了防止民用微波功率對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450MHz。因此，上通用的微波消解儀所使用的頻率基本上都是2450MHz，工業(yè)用微波消解儀和家庭用微波爐基本都是在這個(gè)赫茲范圍之內(nèi)。
，我們來了解一下微波的特性，從而可以了解什么物質(zhì)吸收微波?什么物質(zhì)反射微波?什么物質(zhì)對(duì)微波沒有任何影響?
(1)吸收微波的物質(zhì)?
極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì))，如：水、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強(qiáng)極性分子，因此能在微波爐中加熱。
(2)反射微波的物質(zhì)
金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對(duì)磁控管有損害。
(3) 穿透微波的物質(zhì)
絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對(duì)微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
工作原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mL的水，加人適量的酸。通常是選用硝酸、鹽酸、雙氧水等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。
特性
微波消解儀與普通的電爐加熱相比，不僅加熱速度快，還具有以下二個(gè)*的功能。
(1)體加熱功能
電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾百度。又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
(2) 存在過熱現(xiàn)象
微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其”供熱“方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“核心”，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
如何選擇比較適合的微波消解儀呢?
先要根據(jù)測(cè)試樣品的類型，確認(rèn)選擇哪種微波消解儀?按照微波消解儀的耐受壓力范圍，一般分為超高壓、高壓、中壓微波消解儀。一般難消解的樣品，如塑料、涂料等，要選擇超高壓微波消解儀，否則會(huì)出現(xiàn)消解不或者損壞儀器的現(xiàn)象。
第二根據(jù)每批處理的樣品數(shù)量選擇，批處理1-6個(gè)、1-8個(gè)、1-12個(gè)、1-20個(gè)、1-40個(gè)。價(jià)格也從5萬-25萬。目前高通量20位以上的微波消解儀已經(jīng)普遍認(rèn)可。
第三按溫度監(jiān)測(cè)控制方式，分主控罐模式和全罐溫度監(jiān)控模式，目前高通量的微波消解儀多采用全罐監(jiān)控模式，只有部分批處理量在10個(gè)以下的微波消解儀采用主控罐模式。
應(yīng)用領(lǐng)域
微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素檢測(cè)，如鉻、鎘、汞、砷、鉛等。
主要應(yīng)用領(lǐng)域有：
(1)環(huán)境，包括大氣、土壤、水等。
(2)食品，包括乳制品、糧油、飲料、茶葉等。
(3)其他領(lǐng)域，如涂料、塑料、玩具等。
樣品消解法
1、食品樣品消解：
(1)將消解儀移入通到廚房中設(shè)加熱至120℃.
(2)液體樣品(如白酒,純凈水,天然水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠)將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定).
(3)一般性食品(如色酒,飲料,水果糖,沖劑,面食品,粥類等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h)至消化液澄清后,240℃恒溫消解至,取下至冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香腸,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
2、水樣消解：
1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定.
3、發(fā)樣消解：
稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min.240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
4、化妝品消解：
取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定.[2]
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慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2024）
展會(huì)城市：上海市展會(huì)時(shí)間：2024-11-18