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滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi)關(guān)組成，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。
常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。
滴定管的使用分為洗滌，查漏，裝液，排氣和讀數(shù)五個(gè)步驟，具體如下：
1、洗滌
滴定管使用前必須洗滌干凈，要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時(shí)管的內(nèi)壁全部為一層薄水膜濕潤(rùn)而不掛有水珠。無(wú)明顯油污的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗。若有油污，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗。若不行，則用鉻酸洗液洗滌，洗時(shí)應(yīng)事先關(guān)好活塞，每次將10～15毫升洗液倒人滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，直至洗液布滿全管為止。然后打開(kāi)活塞，將洗液放回原瓶中。若油污嚴(yán)重，可倒入溫洗液浸泡一段時(shí)間。用洗液洗過(guò)的滴定管，先用自來(lái)水沖洗，再用少量蒸餾水潤(rùn)洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上，恒溫水浴鍋，震蕩培養(yǎng)箱，離心機(jī)，電動(dòng)磁力攪拌器，玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，分度盤(pán)但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內(nèi)浸泡，或用橡皮管接于水泵上。輕捏玻璃珠，將洗液徐徐抽至近橡皮管處，讓洗液浸泡一段時(shí)間后，再把洗液放回原瓶中，然后用自來(lái)水沖洗，蒸餾水潤(rùn)洗幾次。
2、查漏
將已洗凈的滴定管裝滿水，安置在滴定管架上直立靜置兩分鐘，觀察有無(wú)水滴漏下。然后，將活塞旋轉(zhuǎn)180℃，再靜置兩分鐘，觀察有無(wú)水滴漏下，如均不漏水，滴定管即可使用。
若酸式滴定管漏水，可按下法處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指取少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圓周涂一薄層，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽內(nèi)壁上，涂完以后將活塞插入槽內(nèi)，插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，金屬套溫度計(jì)，船用溫度計(jì)，V型溫度計(jì)，銅套溫度計(jì)，數(shù)字壓力表，數(shù)字溫度表，活塞壓力計(jì)，壓力表校驗(yàn)器從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態(tài)，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，并檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新涂凡士林。
若堿式滴定管漏水，可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉(zhuǎn)動(dòng)，或略微向上推或向下移動(dòng)一下，進(jìn)樣處理后仍然漏水，必須要更換玻璃珠或橡皮管。
3、裝液
為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，要先用所裝溶液潤(rùn)洗滴定管。注入所裝溶液約5—6毫升，然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管。打開(kāi)滴定臂的活塞，使?jié)櫹匆簭墓芸谙露肆鞒觥Ｈ绱藵?rùn)洗2—3次后，即可裝人溶液。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過(guò)漏斗等其他容器。
4、排氣
當(dāng)溶液裝入滴定管時(shí)，出口管還沒(méi)有充滿溶液。此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30，左手迅速打開(kāi)活塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出，氣泡隨之逸出。氣泡排除后，加入溶液至刻度以上，再轉(zhuǎn)動(dòng)活塞或擠捏玻珠，把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處或略低于“0”刻度處。
5、讀數(shù)
在讀數(shù)時(shí)，要把滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方，使滴定管與地面呈垂直狀態(tài)。
讀數(shù)時(shí)視線必須與液面保持在同一水平面上。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣低點(diǎn)的刻度；對(duì)于深色溶液如*，碘水等，可讀兩側(cè)最高點(diǎn)的刻度。
使用滴定管的注意事項(xiàng)
(1)使用酸式滴定管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。
(2)注意不要向外用力，以免推出活塞造成漏水，應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。
(3)使用堿式滴定管時(shí)，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后，其他三指輔助夾住出口管。
(4)用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管，使玻珠移至手心一側(cè)，這樣，使溶液可從玻珠旁邊空隙流出。
(5)注意不要用力捏玻璃珠，也不要使玻珠上下移動(dòng)，不要捏玻珠下部橡皮管。以免空氣進(jìn)人而形成氣泡，影響讀數(shù)。
(6)滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)、無(wú)菌均質(zhì)器、霉菌培養(yǎng)箱、低溫冷卻液循環(huán)泵必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。
(7)滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來(lái)水、蒸餾水沖洗數(shù)次，倒立夾在滴定管架上。或者，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。
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展會(huì)城市：上海市展會(huì)時(shí)間：2024-11-18