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霧化器出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào), 如信號(hào)明顯降低, 而霧化器壓力有明顯變化 ( 增大) , 應(yīng)考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。如沒有在第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)ICP-MS的霧化器堵塞，將導(dǎo)致一批測(cè)試數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。重新測(cè)試，又會(huì)花費(fèi)大量時(shí)間、樣品、物料。這個(gè)不定時(shí)隱患，讓我們惴惴不安，那么我們應(yīng)該從各個(gè)方面分析造成霧化器阻塞的原因和維護(hù)方法。

ICP-MS霧化器堵塞的原因

1. 大顆粒堵塞

在使用常見的同心氣動(dòng)霧化器時(shí)，可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細(xì)毛細(xì)管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。可以將樣品過濾后再測(cè)試，以避免此堵塞。

2. 鹽分結(jié)晶堵塞

由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運(yùn)轉(zhuǎn), 并可能使信號(hào)減小, 終將導(dǎo)致霧化器無法工作。避免方法是建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時(shí)候利用酸空白和去離子水對(duì)霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。

ICP-MS霧化器堵塞的維護(hù)方法

清洗霧化器積鹽

可用 3% ～5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。

常用的疏通方法有:

1，在噴嘴處接入壓縮空氣 ( 15 ～30psig) “反吹”噴嘴和環(huán)面, 利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口, 突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。

2，將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處, 另一頭套在一個(gè)裝有蒸餾水的洗瓶的出口端, 用手?jǐn)D壓洗瓶, 使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去。

3，對(duì)于硅類顆粒的堵塞, 可以使用氫氟酸 ( HF 3% ～5% ) 清洗, 吸取清洗液 5 ～10s 后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況, 重復(fù) 3 ～5 次。

注意:

1，氫氟酸有毒性, 使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施;

2，氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制, 清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕。

3，將霧化器噴嘴浸入濃硝酸, 加熱到 100℃以上, 驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗, 清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。

使用氬氣加濕器

安捷倫氬加濕器配件與安捷倫 7500、7700、7800、7850、7900、8800 和 8900 icp-ms 兼容。它減少了由于樣品引入系統(tǒng)（通常在霧化器、炬管和接口錐尖處）積聚沉積物而導(dǎo)致的儀器漂移，從而提高長(zhǎng)期穩(wěn)定性。這個(gè)配件是基于中空纖維膜管，它通過一個(gè)裝有去離子水的瓶子，使霧化氣氣體變濕，減少霧化器碰嘴處的去溶劑化。

還有一個(gè)比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去, 將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。