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更多>采用網(wǎng)紋試料夾具測(cè)試丙三醇(甘油)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
粘性流體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)測(cè)試一直是動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析測(cè)試(DMA)的 難點(diǎn)之一。常規(guī)方法采用剪切形變模式,但是這類夾具對(duì)于室溫易于流動(dòng)的 樣品顯得有些力不從心。本文給出了一種的替代方法,采用PE公司 設(shè)計(jì)的試料夾夾具夾持丙三醇樣品,得到的Tg結(jié)果不僅和差示掃描量熱儀 (DSC)的測(cè)試結(jié)果具有非常好的對(duì)應(yīng)性,而且轉(zhuǎn)變信號(hào)非常清晰,易于辨識(shí)。
前言
DMA是剖析材料松弛過(guò)程的*測(cè)試手段。針對(duì)室溫下處于粘性流動(dòng)狀態(tài)的樣品,剪切形變夾具是常用的測(cè)試選項(xiàng)。但是這類樣品由于自身的流動(dòng)性較大以及低溫區(qū)間剛度呈數(shù)量級(jí)增加等問(wèn)題往往會(huì)引起剪切模式信號(hào)異常。如果能有一種剛度較大的夾具夾持住粘性流體樣品的話,則可以采用更合理地彎曲形變模式來(lái)研究這類樣品的松弛行為。PerkinElmer公司設(shè)計(jì)的試料夾技術(shù)正是這樣一類新型夾具,可以測(cè)試粘性流體樣品,由于夾具極剛性的結(jié)構(gòu),本身不存在任何損耗模量信號(hào)貢獻(xiàn),因此任何損耗模量信號(hào)均來(lái)源于樣品本身的松弛過(guò)程。
DMA技術(shù)通過(guò)施加正弦交變應(yīng)力作用于樣品,實(shí)時(shí)測(cè)試樣品的應(yīng)變信號(hào)。
利用這一原理,樣品的剛度、松弛信號(hào)可以通過(guò)計(jì)算得到的模量和損耗角正切值(Tan δ)加以表征。Tan δ是損耗模量與儲(chǔ)能模量的比值。通過(guò)測(cè)試樣品應(yīng)變相位角的滯后大小可以表征樣品的阻尼性能好壞。常規(guī)方法是繪制Tan δ和溫度的關(guān)系曲線,當(dāng)損耗角正切信號(hào)出現(xiàn)峰值信號(hào)時(shí)代表樣品進(jìn)入玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)間,因?yàn)闃悠吩谶@一溫度區(qū)域由于分子結(jié)構(gòu)的逐步“解凍”內(nèi)耗加大,表現(xiàn)為Tan δ出現(xiàn)峰值。
本文選取丙三醇為目標(biāo)樣品用于演示PE公司網(wǎng)紋狀試料夾技術(shù)在粘性流體樣品測(cè)試方面的典型應(yīng)用。該類試料夾以不銹鋼作為基材,表面帶有網(wǎng)紋狀微結(jié)構(gòu)(目數(shù)尺寸約為1mm)。丙三醇樣品由于自身的表面張力會(huì)在試料夾表面形成自支撐結(jié)構(gòu)便于單懸臂模式的開(kāi)展。此外,本文還比較了DMA與DSC兩種方法針對(duì)丙三醇樣品測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性
和對(duì)應(yīng)性。
實(shí)驗(yàn)部分
1、DMA測(cè)試方法
丙三醇樣品滴加在不銹鋼網(wǎng)紋試料夾表面,靜置數(shù)分鐘以利于樣品的充分滲透擴(kuò)散。然后將試料夾夾持在DMA 8000的單懸臂夾具上,降溫至-150度開(kāi)始測(cè)試。
結(jié)果與討論
圖1為樣品損耗模量和溫度的測(cè)試曲線。隨著溫度逐漸升高,丙三醇分子進(jìn)入玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域,同時(shí)損耗模量出現(xiàn)了明顯的峰值信號(hào),且峰溫?cái)?shù)值依賴于測(cè)定的頻率大小(松弛過(guò)程的典型特點(diǎn))。測(cè)試得到的損耗模量值是樣品和試料夾的疊加信號(hào),但是峰溫值僅來(lái)源于樣品本身,因?yàn)椴讳P鋼試料夾在測(cè)試溫度范圍不存在任何轉(zhuǎn)變信號(hào)。從結(jié)果中可以清晰的發(fā)現(xiàn)丙三醇樣品的峰溫介于-60~-70°C。
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展會(huì)城市:上海市展會(huì)時(shí)間:2024-11-18