一枚小小的雞蛋,富含蛋白質、脂質,營養豐富,是大家日常飲食的寵兒。自2017年8月,荷蘭被曝“毒雞蛋”事件后,雞蛋食用安全問題在范圍內被推上風口浪尖。
國家對雞蛋中農、獸殘*管控較為嚴格。2020版《國家食品安全監督抽檢實施細則》中,針對雞蛋需檢測12項——氯霉素、氟苯尼考、恩諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、金剛烷胺、金剛乙胺、多西環素、甲硝唑、磺胺類(總量)、呋喃唑酮代謝物、氟蟲腈。其中除氟蟲腈大*為0.02mg/kg外,其他均不得檢出。但就在今年依然被曝多起雞蛋中農、獸殘超標案例。
金剛烷胺是美國FDAshou個批準的抗流感病du藥物,其大的危害是耐藥性[1]、蓄積性和神經毒性[2]。氟苯尼考屬于新型氯霉素類抗生素,雖不會導致“三致”[3],但會引起耐藥性細菌的產生,進而威脅生態系統和人類健康[4]。目前一般采用三重四極桿液質聯用儀、液相色譜儀檢測雞蛋中的農、獸殘。
LCMS-8050
雞蛋中氟蟲腈及代謝物(氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、氟甲腈)的同時測定[5]
儀器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050
色譜柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)
SPE柱:InertSep HLB 60mg、3mL(P/N:5010-81973)
流動相:A-1mM乙酸銨、B-甲醇
前處理流程:2.0g樣品,加入2mL水、5mL乙腈渦旋,加入2gNaCl,渦旋,離心。取上清液1mL,加入10mL水,上HLB小柱凈化。
加標回收率:94.8%~109.1%
氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜(保留時間先后順序)色譜圖(1μg/L)
雞蛋中氟喹諾酮類藥物的檢測[6]
儀器:Shimadzu LC-30A
色譜柱:C18色譜柱
流動相:A-0.05mol/磷酸/三乙胺(pH=2.4)、B-乙腈
前處理流程:2.0g樣品,加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液,渦旋、離心,重復萃取一次。合并上清液,定容至10mL,取出5mL,氮吹至2.5mL,過弱陽離子型SPE柱凈化。
加標回收率:84.2%~90.3%
恩諾沙星、環丙沙星、沙拉沙星(5μg/kg),達氟沙星(1μg/kg)色譜圖
動物源性食品中金剛烷胺的檢測[7]
儀器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050
色譜柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)
QuEChERS耗材:提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N 38000155),凈化包(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N38000112)
流動相:A-0.1%甲酸水、B-乙腈
加標回收率:74.5%~85.0%
金剛烷胺(0.2μg/L)色譜圖
島津目前正和國內政府機構一同參與動物源性食品(含雞蛋)中多獸殘檢測標準的制訂工作,該項工作已進入尾聲,敬請期待!
參考文獻
[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.
[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.
[3]李先強.氟苯尼考研究進展,中國獸藥雜質,2016,50(11).
[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.
[5]島津SGLC應用文章LC/MS-020.
[6]張展等,檢測雞蛋中氟喹諾酮類藥物的HPLC-FLD方法研究,農產品質量與安全,2018,5.
[7]島津SGLC應用文章LC/MS-013.
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