原子熒光光譜的載氣和載流的使用技巧
載流和載氣是原子熒光光譜使用時的重要部分,選擇合適的載氣壓力和流量以及載流和還原劑可以更好地完成原子熒光光譜分析,提高分析結果的準確性。下面就簡單介紹一下原子熒光光譜的載氣和載流的使用技巧。
載氣壓力與流量的選擇
載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化。載氣壓力的大小一般按儀器廠家推薦值,不能比推薦值低,否則會造成儀器停止工作,甚至酸液回流腐蝕氣路。
載氣流量一般越采用廠家推薦值。載氣流量太大會造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導致原子化效率降低,從而影響靈敏度;但氣流小則會造成信號不穩定,影響原子化效率。
載流和還原劑的選擇
當儀器工作時,載流和還原劑進入反應塊進行反應,產生氣泡。載流一般選用HCL溶液,質量分數一般為1%~5%左右,測硒時質量分數可提高到20%。只要保證廢液為酸性就可以了,如果為堿性可能會導致KBH4(鈉)沉積在管口造成堵塞。
還原劑(KBH4或KBNa溶液)需要臨用時現配,還原劑在堿性環境下穩定,所以在配制過程中需加入一定量的堿,保持溶液的堿性。
配置方法:
先配好K0H或NaOH溶液,然后將KBH4或KBNa溶于KOH或NaOH溶液中。
堿液用量過大時會降低反應時的酸度和檢測時的靈敏度,因此在配制時要注意掌握KBH4或NaBH4與KOH或NaOH二者的比例,現較多采用KBH4 或NaBH4 2%和KOH或NaOH 0.5-1%為還原劑。
另外還原劑的溫度在測量中也很關鍵,溫度太低,不僅會造成熒光強度偏低、靈敏度下降,還會造成數據測量不穩。
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