【儀器網 使用手冊】坩堝是同步熱分析儀的重要加熱部位,根據不同測試溫度范圍、樣品種類及測試應用,同步熱分析儀需要配備不同材質、不同壓力范圍、不同外形與尺寸規格的坩堝。其中,常用的坩堝有Al坩堝、Al2O3坩堝和Pt/Rh坩堝,特殊應用的坩堝有石墨坩堝(可做高溫含氟材料),Cu坩堝(可做氧化誘導期(OIT)測試)等。
Al2O3坩堝:對絕大多數樣品比較穩定,不與樣品發生反應,且在室溫到1650℃范圍內,Al2O3坩堝沒有熱反應,Al2O3坩堝的熔點超過1700℃,可以重復使用,但清洗過程稍微麻煩。
Al坩堝:只能進行低溫實驗,溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步DSC 信號較好。
Pt/Rh坩堝:具有很好的導熱性能,與Al2O3坩堝相比,可以獲得較好的同步DSC測試結果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時,鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點,坩堝的熔點降低,導致坩堝粘在傳感器上。
使用Pt/Rh坩堝的注意事項
Pt/Rh坩堝在使用時容易發生與傳感器發生粘黏的情況,因此需格外注意。
1.使用時注意樣品與坩堝是否反應
2.注意坩堝的使用溫度范圍。Pt/Rh坩堝在1200℃有重結晶現象(晶粒長大),坩堝和DSC傳感器都是Pt合金材料,在高溫下也有晶粒生長現象,所以可能會粘黏,因此坩堝
的使用溫度不要超過1500℃。
3.每次測量后,需要把樣品坩堝和參比坩堝取下后再放回進行下一次測試。
4.當樣品測試溫度>1200℃時,也可以在坩鍋與傳感器托盤之間放置一片氧化鋁墊片,避免粘連情況的發生。
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