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白酒氣相色譜分析方法及誤差分析

來源:北京鴻作盛威科技有限公司   2020年10月16日 10:53  

摘要:白酒氣相色譜分析法主要有外標(biāo)法、歸一化法和內(nèi)標(biāo)法3種,數(shù)據(jù)處理主要使用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站自動計算。

白 酒氣相色譜分析法主要酯類物質(zhì)的測定宜用外標(biāo)法;醇、醛、酯的測定宜用內(nèi)標(biāo)法;微量成分的定量分析宜用雙內(nèi)標(biāo)法;單體香精香料的分析宜用歸一化法。降低消 除氣相色譜誤差的方法有:過濾凈化載氣、定期更換硅橡膠墊、調(diào)整氫氣流速、準(zhǔn)確進樣、控制點火條件、準(zhǔn)確校正因子、進樣速度適宜、合理調(diào)節(jié)輸出信號的衰 減、定期老化色譜柱、定期清理色譜柱頭、正確配制和使用標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物。

在白酒生產(chǎn)過程中,為了更好地評價白酒的質(zhì)量除了感官品評之外,分析其微量成分也是一個重要方面。要確定白酒中微量成分的含量,適宜及的方式是采用氣相色譜分析。

1、色譜柱的選用

白 酒色譜分析使用的儀器為氣相色譜儀,其核心是色譜柱,色譜柱主要分為填充柱和空心毛細管柱兩類。在選用色譜柱時,應(yīng)保證所測主要組分*分離。在白酒行 業(yè),填充柱應(yīng)用較為普遍,填充柱根據(jù)固定液的不同分為DNO(鄰苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱兩種。

1.1PEG填充柱

分析白酒中主要微量成分時,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通過填充柱,特別是做快速分析時,己酸乙酯容易成為乙醇拖尾上的峰,造成較大的分析誤差。在使用DNP填充柱時,己酸乙酯后通過填充柱,克服了以上弊端,所以在分析濃香型白酒時,宜選用DNP填充柱。

1.2毛細管柱

一般為交聯(lián)鍵合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基樣品的損害。毛細管柱分析條件要求較高,主要用來進行科研分析,可分析白酒中的50多種微量成分。

2色譜分析定量方法

白酒氣相色譜分析方法主要有3種:外標(biāo)法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法,3種分析方法各有其優(yōu)缺點。對于數(shù)據(jù)的處理,目前主要使用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站自動計算。

2.1外標(biāo)法

又 稱已知樣品校正法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法,具體方法為配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進行色譜分析,計算出校正因子,然后在與標(biāo)準(zhǔn)樣相同的操作條件下,注入同樣體積的被分析試 樣,根據(jù)已求校正因子獲得被分析試樣中微量成分的含量。一般常規(guī)快速控制分析適宜采用此法,例如半成品糧食酒的入庫驗級把關(guān)。該方法操作簡單,分析結(jié)果的 準(zhǔn)確性主要取決于進樣量的重復(fù)性及操作條件的穩(wěn)定程度。

2.2歸一化法

當(dāng)被測樣品中的所有組分 都能流出色譜柱,并且在色譜圖上都顯示色譜峰時,可采用此法直接進樣計算各組分的百分比含量。此法簡便、準(zhǔn)確,進樣量的變動與結(jié)果無關(guān),儀器與操作條件稍 有變動時,對結(jié)果影響也較小。缺點是要求被測樣品中組分不能太多,而且必須都能流出色譜柱并能被測量。

2.3內(nèi)標(biāo)法

當(dāng)試樣中所有組分不能全部出峰,或只要求測定試樣中部分組分時,可采用此法。此法的優(yōu)點是進樣量不要求嚴格控制,可避免進樣量變化造成的誤差。由于每次分析都要準(zhǔn)確向被測試樣中加入內(nèi)標(biāo)物,并且分析時間較長,不適用于快速控制分析。

3定量分析方法的合理選用

在實際分析過程中,應(yīng)根據(jù)不同的分析需要合理選用定量分析方法,大限度地降低分析誤差。

3.1主要酯類物質(zhì)的測定

常規(guī)分析時,如果只檢測白酒中的主要酯類物質(zhì),宜選用外標(biāo)法。使用同一臺色譜儀,采用外標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)法分析同一白酒樣品,測得的己酸乙酯含量。

由數(shù)據(jù)對比可知,采用外標(biāo)法分析結(jié)果的重復(fù)性較好。在測定白酒中的己酸乙酯時,盡管性標(biāo)準(zhǔn)要求采用內(nèi)標(biāo)法,從準(zhǔn)確性和快捷性考慮,宜選用外標(biāo)法進行分析。

3.2主要的醇、醛、酯成分的測定

當(dāng)測定白酒中主要的醇、醛、酯成分時,色譜柱應(yīng)選用DNP填充柱,分析方法宜選用以乙酸正丁酯作內(nèi)標(biāo)的內(nèi)標(biāo)法,該方法可定量白酒中15種左右的主要微量成分。

3.3各種微量成分的定量分析

白 酒質(zhì)量的高低,取決于白酒中各種微量成分的協(xié)調(diào)作用。在實際生產(chǎn)中,特別是在科研試驗中,為了提高白酒的質(zhì)量,就要對白酒中的各種微量成分進行定量分析, 這時色譜柱應(yīng)選用毛細管柱,分析方法應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法。使用毛細管柱分析時,由于內(nèi)標(biāo)物叔戊醇不易購買,一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作內(nèi)標(biāo)的雙內(nèi)標(biāo)分 析方式。

3.4單體香精香料的分析

配制色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣時,為了保證標(biāo)準(zhǔn)樣的準(zhǔn)確性,在配制前應(yīng)對所用單體香精香料進行分析,確定其含量,這時宜選用歸一化法。

4氣相色譜誤差分析

己 酸乙酯含量是國家濃香型白酒標(biāo)準(zhǔn)控制的指標(biāo)之一,按性檢驗標(biāo)準(zhǔn)要求,用氣相色譜分析己酸乙酯含量時,對同一樣品兩次測定值之差不得超過5%。在實 際分析過程中,應(yīng)大限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外,還受各種操作條件、溫度設(shè)置、載氣流量及其他外界因素 的影響。

4.1載氣氣體須過濾凈化

載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質(zhì)易引起基流增大,噪聲增大,降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。

4.2應(yīng)定期檢查更換汽化室的硅橡膠墊

橡膠墊使用一段時間后,容易漏氣,特別是在開機、起始,更容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,一旦出現(xiàn)色譜峰異常或峰高突然降低,應(yīng)檢查漏氣。

4.3合理調(diào)整氫氣流速

每一載氣流速下都有一氫氣流速,而低于或高于氫氣流速,都會使峰高降低,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,導(dǎo)致誤差升高。

4.4保證進樣準(zhǔn)確

白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進樣,每次進樣前,應(yīng)將進樣器用被測樣品抽洗至少次并排掉氣泡,保證所進樣品濃度不發(fā)生變化。抽取樣品時,應(yīng)嚴格控制液面讀數(shù),以眼睛與液面刻度平視為準(zhǔn),進樣器附著液滴用濾紙吸凈。

4.5嚴格控制色譜儀點火條件

為防止冷凝,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,在檢測器點火前,應(yīng)保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后,應(yīng)及時點火,防止氫氣大量積聚檢測室后發(fā)生爆鳴現(xiàn)象。

4.6準(zhǔn)確獲取校正因子

為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜儀經(jīng)加熱穩(wěn)定之后,在采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進行分析之前,應(yīng)首先準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣,以求校正因子。

4.7掌握適當(dāng)進樣速度

汽 化室溫度一般比柱溫高幾十度,以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通過色譜柱,如果進樣速度太慢,試樣起始寬 度增加,出峰時導(dǎo)致色譜峰嚴重擴張,反之,如果進樣速度太快,導(dǎo)致色譜峰過窄,都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內(nèi)完成。

4.8合理調(diào)節(jié)色譜儀輸出信號的衰減

保證各組分在色譜圖上都有一個適當(dāng)?shù)姆甯撸阌谟^察色譜峰是否正常,必要時,可以根據(jù)峰高適當(dāng)調(diào)整進樣量。

4.9定期老化色譜柱

長期使用的色譜柱,容易產(chǎn)生高沸點組分在色譜柱內(nèi)的殘留,導(dǎo)致檢測器噪聲變大,這時可對色譜柱進行適當(dāng)?shù)睦匣和ㄒ暂d氣,在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當(dāng)?shù)臅r間,以使殘留高沸點組分流出。

4.10定期清理色譜柱頭

色譜儀長期使用后,橡膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜柱頭或襯管內(nèi),影響載氣的正常通過。

4.11標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物的正確配制和使用

色 譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物要嚴格按程序配制,確保含量的準(zhǔn)確性,使用時嚴格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下保存,經(jīng)過一定時期后,應(yīng)重新配 制,防止因揮發(fā)造成微量成分含量的變化。總之,為大限度地降低色譜分析誤差,提高色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,除保證氣相色譜儀的穩(wěn)定性和合理選用色譜柱之 外,還要根據(jù)分析需要選擇合適的定量分析方法,并嚴格操作,控制各種人為因素及外界因素的影響。

 


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