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“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽車(chē)沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類(lèi)似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類(lèi)是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的HPLC檢測(cè)方法。
一、樣品前處理方法
1. 固相萃取柱；
2. 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；
3. 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml>
4. 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；
5. 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC方法
HPLC方法(反相)
1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630)
a. 柱溫：35℃
b. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B)
c. 梯度：15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d. 流速：1ml/min
e. 進(jìn)樣量：20μL
3、 色譜圖如下：
HPLC方法(正相)
1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030)
a. 柱溫：30℃
b. 流動(dòng)相：正辛烷
c. 流速：0.5ml/min
d. 進(jìn)樣量：20μL
3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.
Sanotac高效液相色譜 HLPC /products/class/9.html
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慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2024）
展會(huì)城市：上海市展會(huì)時(shí)間：2024-11-18