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Fevik分析使用凍干機造成制品含水量偏高的主要原因

閱讀:401      發布時間:2020-10-13
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  杰懋萬得福,前身杰懋儀器(上海)有限公司主營:NACHT(納赫特)德國進口臺式離心機,德國Fevik(菲維科)凍干機等設備,自主研發制造,質量保證,價格透明,長期足貨供應實驗室儀器設備,找靠譜的離心機、凍干機等實驗室廠家,認準杰懋。
 
  制品的水分、凍干機的性能、解析干燥的控制時間以及解析干燥的溫度是影響水分的主要因素。對于凍干制品要求含水量≤3%。凍干制品含水量偏高會使產品分解、萎縮。造成制品含水量偏高的原因主要有:
 
  1.藥液裝量過多。藥液裝量的厚度一般為10-15mm,不宜超過15mm,如灌裝的體積較大,可以考慮更換更大規格的容器,以降低藥液厚度。藥液過厚會使干燥的過程中傳熱效果變差,不利于除去制品中的水分,出現制品中水分過高的現象。凍干機凍干機凍干機
 
  2.干燥后的制品重新吸潮。對易吸潮的品種,若干燥后處理不當,制品就會重新吸潮,使制品中含水量升高。若放氣時氣體進入凍干箱,就需要對進入凍干機內的氣體進行除菌過濾以及干燥處理;出箱時制品的溫度也會對制品的含水量產生影響,因此出箱時的制品溫度要比潔凈室溫度高2-3℃以防止空氣中的水分凝結在制品上。另外,還有潔凈室相對濕度應嚴格控制在50%以下。凍干機凍干機凍干機
 
  制品的外觀、凍干制品的外觀與所執行的凍干曲線有很大的關系!
 
  凍干制品外觀差的具體表現是萎縮、結晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產品被作為廢品剔除并銷毀,這會大大降低成品的合格率,增加生產成本。影響制品外觀的因素有:
 
  1.溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過高時:
 
  被干燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、萎縮;此外,濃度過高時,藥液在干燥過程凍干中容易結塊,所得制品外觀不均勻。濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程后制品結構比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。
 
  2.制品厚度過厚。一般應為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況,不僅干燥的時間更長,塌陷、結塊。
 
  3.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,凍干機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。
 
  低于共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為宜,一期升華干燥終點應除去90%以上的水分。二期升華干燥:此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會使制品活性下降、結塊、溶解性差。
 
  4.放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會使箱內真空度突然大幅度變化,會形成一股湍流沖入容器內,使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。
 
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