GB/T6682-2008-分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
20160505
GB/T6682-2008
分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682-2008
代替 GB/T 6682-1992
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods
(ISO 3696:1987,MOD)
2008-05-15 發(fā)布 2008-11-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) (發(fā)布)
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 3696:1987《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(英文版)。
考慮我國(guó)國(guó)情,本標(biāo)準(zhǔn)在采用ISO 3696:1987時(shí)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄A中列出來(lái)了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照一覽表。在附錄B中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。
本標(biāo)準(zhǔn)替代 GB/T 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》,與GB/T 6682-1992相比主要變化如下: --增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告(本版的第8章)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄,附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC 63/SC 3)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳浩云、陳紅。
本標(biāo)準(zhǔn)于1986年發(fā)布,于1992年第一次修訂。
分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析試驗(yàn)室用水的級(jí)別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。
2、規(guī)范引用文件
下面文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所用的修改(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9721 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見(jiàn)光部分)
GB/T 9724 化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則(GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9740 化學(xué)試劑 蒸發(fā)殘留測(cè)定通用方法(GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
3、外觀
分析實(shí)驗(yàn)室用水目視外觀應(yīng)為無(wú)色透明液體。
4、級(jí)別
分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。
分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。
4.1一級(jí)水
一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高效液相色譜分析用水。
一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或交換混床處理后,再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。
4.2二級(jí)水
二級(jí)水用于無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水。
二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
4.3三級(jí)水
三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。
三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
5規(guī)格
分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格見(jiàn)表1。
表1:分析實(shí)驗(yàn)室用水的水質(zhì)規(guī)格
指標(biāo)名稱 | 一級(jí)水 | 二級(jí)水 | 三級(jí)水 | |
PH值范圍(25℃) | - | - | 5.0-7.5 | |
電導(dǎo)率(25℃) | ms/m≤ | 0.01 | 0.10 | 0.50 |
Us/cm≤ | 0.1 | 1 | 5 | |
比電阻MΩ.CM@25℃> | 10 | 1 | 0.2 | |
可氧化物[以O(shè)計(jì)]mg/L | - | ≤0.08 | ≤0.40 | |
吸光度(254nm,1cm光程)≤ | ≤0.001 | ≤0.01 | - | |
可溶性硅(以二氧化硅計(jì))含量(mg/L) | ≤0.01 | ≤0.02 | - | |
蒸發(fā)殘?jiān)╩g/L) | - | ≤1.0 | ≤2.0 |
注1:由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下,難以測(cè)定其真實(shí)的pH值,因此,對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。
注2:由于在一級(jí)水的純度下,難以測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)瑢?duì)其*不做規(guī)定。可用其他條件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。
6、取樣及貯存
6.1容器
6.1.1各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)浸泡2d~3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗,并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。
6.2取樣
按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),至少應(yīng)取3L有代表性水樣。
取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器,取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。
6.3貯存
各級(jí)水在貯存期間,其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此,一級(jí)水不可貯存,使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。
各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免沾污。
7、試驗(yàn)方法
在試驗(yàn)方法中,各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行,并采用適當(dāng)措施,避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取,所用溶液以“%"表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。
7.1pH值
量取100mL水樣,按GB/T 9724的規(guī)定測(cè)定。
7.2電導(dǎo)率
7.2.1儀器
7.2.1.1用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線"電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。 若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能,可裝“在線"熱交換器,使測(cè)定時(shí)水溫控制在25℃±1℃。或記錄水溫度,按附錄C進(jìn)行換算。
7.2.1.2用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能,可裝恒溫水浴槽,使待測(cè)水樣溫度控制在25℃±1℃。或記錄水溫度,按附錄C進(jìn)行換算。
7.2.2測(cè)定步驟
7.2.2.1按電導(dǎo)儀說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試儀器。
7.2.2.2一、二級(jí)水的測(cè)量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處,調(diào)節(jié)水流速,趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,即可進(jìn)行測(cè)量。
7.2.2.3三級(jí)水的測(cè)量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
7.2.3注意事項(xiàng)
測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
7.3可氧化物質(zhì)
7.3.1制劑的制備
7.3.1.1硫酸溶液(20%) 按GB/T 603的規(guī)定配制。
7.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的規(guī)定配制。
7.3.2測(cè)定步驟
量取1000mL二級(jí)水,注入燒杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
量取200mL三級(jí)水,注入燒杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得*消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的規(guī)定測(cè)定。
7.4.1儀器條件
石英吸收池:厚度1cm和2cm。
7.4.2測(cè)定步驟
將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時(shí),可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。
7.5蒸發(fā)殘?jiān)?
7.5.1儀器
7.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:配備500mL蒸餾瓶。
7.5.1.2恒溫水浴。
7.5.1.3蒸發(fā)皿:材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4電烘箱:溫度可控制在105℃±2℃。
7.5.2測(cè)定步驟
7.5.2.1水樣預(yù)濃縮
量取1000mL二級(jí)水(三級(jí)水取500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50mL時(shí),停止加熱。
7.5.2.2測(cè)定
將上述濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中,并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中,按GB/T 9740的規(guī)定測(cè)定。
7.6可溶性硅
7.6.1制劑的制備
7.6.1.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)
按GB/T 602的規(guī)定配制。
7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL)
量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。
7.6.1.3鉬酸銨溶液(50g/L)
稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水,加20.0mL硫酸溶液(20%),稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。
7.6.1.4對(duì)甲胺基酚硫酸鹽(米吐?tīng)枺┤芤海?g/L)
稱取0.20g對(duì)甲胺基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉),溶解并稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。
7.6.1.5硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的規(guī)定配制。
7.6.1.6草酸溶液(50g/L)
稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。
7.6.2儀器
7.6.2.1鉑皿:容量為250mL。
7.6.2.2比色管:容量為50mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒溫為約60℃。
7.6.3測(cè)定步驟
量取520mL一級(jí)水(二級(jí)水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,亞沸騰至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0mL鉬酸銨溶液(50g/L),搖勻,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),搖勻,放置1min后,加1.0mL對(duì)甲胺基酚硫酸鹽溶液(2g/L),搖勻。移入比色管中,稀釋至25mL,搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時(shí)同樣處理。
8、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容:
a)樣品的確定;
b)參考采用的方法;
c)結(jié)果及表述方法;
d)測(cè)定中異常現(xiàn)象的說(shuō)明;
e)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的任意操作。
附錄A (資料性附錄)
本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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