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SRM 610 玻璃中的微量元素使用與制備

閱讀:766      發(fā)布時間:2022-6-8
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操作、儲存和使用說明:src=http___5b0988e595225.cdn.sohucs.com_q_70,c_zoom,w_640_images_20180622_c73db8e9042d436687b459767a87703c.jpeg&refer=http___5b0988e595225.cdn.sohucs.webp.jpg

為了將分析測定與標(biāo)準(zhǔn)值聯(lián)系起來,建議最.低抽樣量為250毫克(見“準(zhǔn)備和分析")。每個晶片表面應(yīng)在使用前進(jìn)行清洗。為了準(zhǔn)備分析用的硅片,用乙醇將其擦干凈,然后在稀釋的(1:i0)HNOJ中進(jìn)行溫和的表面清潔(而不是蝕刻)。酸洗是建議用銅鍵金剛石砂輪去除切削過程中潛在的銅污染。Themerial應(yīng)該存放在原來的容器中,放在陰涼干燥的地方。



制備和分析:

SRM 610 玻璃載體基體中添加了61種微量元素,其名義成分為72%SiOz、14%Na、0、12%CaO和2%Al-O:(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。表4列出了37種添加但未規(guī)定值的元素。材料用棒狀成型,然后切割成晶片。在制造材料方面投入了大量的精力,以保證充分的均勻性,以便在使用整個晶片時產(chǎn)生<2%的相對重復(fù)性測量。在每個晶片中都存在空間異質(zhì)性,這可能會對微分析技術(shù)的重復(fù)性產(chǎn)生不利影響。

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標(biāo)準(zhǔn)值分配:

SRM 610 玻璃對銻、砷、鋇、鎘、鉻、錳、硒和銀,在再認(rèn)證過程中確定了認(rèn)證值和不確定度。它們的標(biāo)稱值是用表5所列方法確定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的加權(quán)平均值。權(quán)重的形式在文獻(xiàn)3中作了介紹,并在文獻(xiàn)4中作了進(jìn)一步說明。它們的擴(kuò)展不確定度為對稱95%參數(shù)自舉置信區(qū)間[5]的半寬度,擴(kuò)展因子k=1.97,與ISO指南[6]一致。

鐵、鉛、鎳、銣、鍶、釷和鈾的認(rèn)證值在這種材料的原始證書中被規(guī)定。這些值尚未更新,并符合測量不確定度的原始聲明,該不確定度等于單個樣本的全部測量值范圍或95%的置信區(qū)間,以較大者為準(zhǔn)。用戶可以將這種不確定性評估作為基于高斯A型評估的95%置信區(qū)間的一半寬度,每個評估不超過5個測量值。

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參考值賦值:

每個參考值均為表5所示方法結(jié)果的加權(quán)平均值。銅、Tl和鍶同位素比值的參考值按該材料原始證書中的規(guī)定分配。這些數(shù)值尚未更新,并符合測量不確定度的原始說明,該不確定度等于為個別樣本測量的整個范圍,或95%置信區(qū)間,以較大者為準(zhǔn)。用戶可以將這種不確定度評估作為基于高斯A型評估的95%置信區(qū)間的半寬度,每個度量值不超過5個。


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