基體效應(yīng)與內(nèi)標(biāo)元素的選擇:
采用 LA-ICP-MS 技術(shù)進(jìn)行微量元素含量 分析時(shí), 基體效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度和 精確度的最為重要的因素之一。 通常所說的 基體效應(yīng)是指所分析樣品的基體對分析元素 信號強(qiáng)度的抑制或增強(qiáng)效應(yīng), 由于空間電荷 效應(yīng)的存在, 基體效應(yīng)無法*消除[17]。 因 此采用 LA-ICP-MS 進(jìn)行元素定量分析時(shí), 通 常采用外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié)合的方法 對測試結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。
此次研究過程中, 以美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù) 研 究 所 的 SRM 610人工合成玻璃標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)作外標(biāo), 分別對與硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 612 和 BHVO-2G、 BCR-2G、 BIR-1G 和 GSE-1G 中的微量元素 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Pb、 Th 和 U 的含量進(jìn)行了 測試。由于 SRM 612 與外部標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 610 基體非常接近, 分別采用無內(nèi)標(biāo)法、 以 29Si 為 內(nèi)標(biāo)和以 44Ca 為內(nèi)標(biāo)的方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行校正, 所得結(jié)果并無明顯差異, 所測得的元素含量 和推薦值之間的相對偏差, 全部落在 10%以 內(nèi), 部分元素優(yōu)于 5%(圖 2)。
BHVO-2G、 BCR-2G、 BIR -1G 和 GSE - 1G 為天然巖石經(jīng)過熔融制成的玻璃, 它們與 外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) SRM 610人工合成玻璃 的基體明顯不同。 用 無內(nèi)標(biāo)法獲得的結(jié)果與推薦值存在較大的偏差, 所測試的 4 個(gè)樣品幾乎所有元素的相對 偏差大于20% 。 用 29Si 為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正后, 4 個(gè)樣品的絕大多數(shù)元素相對偏差小于20%, 而 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)所獲得結(jié)果幾乎所有元素的 相對偏差小于 15%(圖 3)。 在分析過程中 44Ca 的分餾行為與所測元素的分餾行為較為一致,所 以 使 用 44Ca 作 內(nèi) 標(biāo) 時(shí) , 其 校 準(zhǔn) 結(jié) 果 優(yōu) 于 29Si。 綜上所述, 采用 LA-ICP-MS 分析技術(shù)對 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí), 存在著明 顯的基體效應(yīng), 外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié) 合的方法是較好的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)策略, 相對于 29Si作內(nèi)標(biāo), 使用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)時(shí)校準(zhǔn)結(jié)果較好。
結(jié)論:
研究中發(fā) 現(xiàn), 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)能夠有效減小 LA-ICPMS 分析技術(shù)對硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析 時(shí)存在的基體效應(yīng)。 以 SRM 610人工合成玻璃 為外部標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì), 以 44Ca 為內(nèi)標(biāo), 對 BHVO-2G、 BCR- 2G、 BIR-1G 和 GSE-1G 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 中 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Pb、 Th 和 U 元素含量進(jìn)行測試, 測試結(jié)果與推薦值 比 較 , 大部分元素的相對偏差優(yōu)于15% 。 LA-ICP-MS 分析技術(shù)以快速、 方便、 高準(zhǔn)確度、 高分辨率等特點(diǎn), 在地質(zhì)樣品微 區(qū)元素含量分析中顯示出了巨大的潛力。
東莞市百順生物科技有限公司是NIST的代理商,負(fù)責(zé)NIST標(biāo)準(zhǔn)品在國內(nèi)的產(chǎn)品銷售。
訂購須知:
1.本公司僅提供NIST標(biāo)準(zhǔn)品代理采購業(yè)務(wù)。
2.本公司承諾所采購產(chǎn)品來自NIST。
3.本公司保證全程采用要求的運(yùn)輸條件進(jìn)行產(chǎn)品運(yùn)輸。
4.本公司對所委托進(jìn)口產(chǎn)品品質(zhì)不做任何擔(dān)保,如遇質(zhì)量問題,本公司可協(xié)助客戶與NIST進(jìn)行協(xié)商處理售后問題。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)