有機磷農藥,指含有磷元素的有機物農藥,用于植物病蟲害防治,多數具有較強的揮發性和強烈氣味,人體大量接觸或長期接觸,容易導致神經中毒。有機磷農藥在農業生產中容易經地表水或雨水滲透遷移環境水體中,導致水體受到污染。《集中式地表水飲用水水源地突發環境事件應急預案編制指南》中明確指出要注意農藥對水源的污染的情況。
為規范環境水中有機磷農藥的測定方法,生態環境部頒布了《水質 28種有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 1189-2021),于2022年4月1日起正式實施。
根據標準7.2.1要求,分析前都需要做一次性能核查。
截圖源自:《水質 28種有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 1189-2021)
目前市面的儀器工作站通常在調諧的窗口上,輸入相關的離子以觀察性能核查的結果,最后再生成報告,步驟較繁多,操作比較不方便,大多時候實驗人員會因不會操作而省略了該步驟。
禾信儀器氣相色譜質譜聯用儀 GCMS 1000的數據分析工作站內設DFTPP和BFB離子豐度評價功能,能一鍵分析并評價DFTPP的關鍵離子豐度,可幫助實驗室人員更加便捷、快速完成儀器核查。
樣品前處理流程簡圖
參照標準,配制各物質的標準曲線系列濃度為 1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、 5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL 和 100 μg/mL的標準溶液,放到禾信儀器GCMS 1000上分析。
結果顯示所有的目標物標準曲線的相關系數都大于等于0.99,滿足標準要求。以下是部分物質的曲線。
將1.0 μg/mL的標準溶液,重復進樣6次,計算峰面積評價儀器的精密度。另加標制備濃度為10 μg/L的3份1L的水樣,做加標回收實驗,計算回收率。結果如下表。
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GCMS 1000是?款高性能單四極桿氣相色譜質譜聯用儀,將氣相色譜和質譜的特點結合起來的一種用于確定測試樣品中不同物質的定性定量分析方法,其具有色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度。可廣泛應用于環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、醫藥行業、農業及食品安全等領域。
HJ 1189-2021的標準方法分析時間大約需要40分鐘,如果算上降溫、平衡的時間,整個循環可能需要到55分鐘,如果遇到大批量的水樣,1天只能分析24個水樣,算上空白、平行等質量控制,實際完成的樣品則會更少。
禾信儀器的技術服務團隊把該標準的方法做了相關優化的研究試驗,把分析時間縮短到17分鐘,分析的效率提高130%多,各物質的分離度與標準方法的比較相差無幾。以下是方法優化后的譜圖:
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