電子氣體分析用氦離子化氣相色譜儀儀器簡介:
一、 氦離子化檢測器(PDHID)的工作原理
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1. 脈沖放電間隔和功率:
PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達*。因放電時間僅為1μs,而脈沖周期達幾百微秒,絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
2. 偏電壓:在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3. 通過放電區(qū)的氦流速:
氦通過放電區(qū)有兩個目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4. 電離方式和性能特征:
PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
二. GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體、超高純氣體及電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測。該產(chǎn)品以GC-9560氣相色譜儀為載體,配備VALCO公司生產(chǎn)的氦離子化(PDHID)檢測器;采用華愛色譜中心切割與反吹技術(shù),其中的所有進樣和切換閥均為VALCO公司生產(chǎn)的的六通或十通閥;上述部分與VALCO公司原裝的氦氣純化器、無死體積取樣閥等部件一起組成一套完整的高純氣體分析整體及解決方案。
電子氣體分析用氦離子化氣相色譜儀技術(shù)參數(shù):
PDHID對硅烷中氣體雜質(zhì)檢測限(ppb)
H2 O2+Ar N2 CO CH4 CO2 C2 C3 SimHn
50 50 50 50 20 20 20 20 50
主要特點:
電子工業(yè)氣體:
高純度硅烷氣體雜質(zhì)組份的檢測
一:應(yīng)用領(lǐng)域:
硅烷在大規(guī)模集成電路(LSI)、超大規(guī)模集成電路(VLSI)和半導(dǎo)體器件制造中,用于氣相外延生長、化學(xué)氣相淀積等工藝(工序)。
1. 外延(生長)混合氣 在半導(dǎo)體工業(yè)中,在仔細(xì)選擇的襯底上選用化學(xué)氣相淀積的方法,生長一層或多層的材料所用的氣體叫做外延氣體。常用的硅外延氣體有二氯二氫硅、四氯化硅和硅烷等。主要用于外延硅淀積,多晶硅淀積,氧化硅膜淀積,氮化硅膜淀積,太陽能電池和其他光感受器的非晶硅膜淀積等。外延生長是一種單晶材料淀積并生長在襯底表面上的過程。
2. 化學(xué)氣體淀積(CVD)用混合氣 CVD是利用揮發(fā)性化合物,通過氣相化學(xué)反應(yīng)沉積某種單質(zhì)或化合物的一種方法,即應(yīng)用氣相化學(xué)反應(yīng)的一種成膜的方法。依據(jù)成膜種類,使用的化學(xué)氣相淀積(CVD)氣體也不同。
二:硅烷中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點。
目前多數(shù)采用的熱導(dǎo)檢測器由于靈敏度有限,很難測定5ppm以下的雜質(zhì);火焰離子化檢測器和氧化鋯檢測器是選擇性的檢測器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì),均不能很好的滿足硅烷氣體分析的基本要求。
PDHID檢測器(脈沖放電氦離子檢測器)是一種靈敏度*的通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應(yīng),特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測至ng/g(ppb)級的檢測器。