CHI900D/920D 掃描電化學顯微鏡
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- 公司名稱 森瑪特儀器(北京)有限公司
- 品牌
- 型號 CHI900D/920D
- 所在地 北京市
- 廠商性質 經(jīng)銷商
- 更新時間 2020/11/9 11:59:15
- 訪問次數(shù) 1289
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掃描電化學顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學物質氧化或還原給出的電化學電流。
電化學掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國認證。CH Instruments與University of Taxes at Austin的化學系的Allen J. Bard教授合作實現(xiàn)了電化學掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強有力的研究方法走進了更多的實驗室。
掃描電化學顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學物質氧化或還原給出的電化學電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導體,絕緣體或半導體,而STM只限于導體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實驗中,探頭先移動到非??拷鼧悠繁砻?,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的一個工作電極。如果樣品也是導體,則通常作為二個工作電極。探頭的電位控制在由傳質過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應的電位。由于探頭很靠近樣品,探頭上的反應產(chǎn)物擴散到樣品表面又被反應成為原始反應物并回到探頭表面再作用,從而造成電流的增加。這被稱為"正反饋"方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體,當探頭靠近樣品時,反應物到電極表面的擴散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為"負反饋"方式。負反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導體或絕緣體樣品間的距離的關系可通過現(xiàn)有理論計算得到。
基于以上特性,SECM已在多個領域發(fā)現(xiàn)了許多應用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學或生物活性分布,亞單分子層吸附的均勻性,測量快速異相電荷傳遞的速度,一級或二級隨后反應的速度,酶-中間體催化反應的動力學,膜中離子擴散,溶液/膜界面以及液/液界面的動力學過程。SECM還被用于單分子的檢測,酶和脫氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蝕研究,化學修飾電極膜厚的測量,納米級刻蝕,沉積和加工,等等。SECM的許多應用或是其他方法無法取代的,或是用其他方法很難實現(xiàn)的。
CHI900D/920DSECM是CHI900C/920C的改進型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀,高分辨的三維定位裝置,和樣品/電解池架子組成。三維定位裝置采用步進電機(CHI900D)或者步進電機與壓電晶體的組合(CHI920D),可允許50毫米的運行距離并達到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進電機相比,新的步進電機的線性度和分辨率都明顯改善。步進電機移動平臺的分辨率可達4納米。這使得大部分SECM的應用可以僅用步進電機定位器(CHI900D)來實現(xiàn)。從而進一步降低了儀器的價格。在需要不斷調(diào)整定位器而達到電流控制或其它控制的情況下,可采用步進電機與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合(CHI920D)。CHI920D的壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。
雙恒電儀集成了數(shù)字信號發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為±10V,電流范圍為±250mA。儀器的噪聲極低,其電流測量可低于1pA。兩個工作電極的電位可單獨控制,也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比,CHI900D在保持低噪聲的條件下,速度大為提高。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz,數(shù)據(jù)采集采用兩個同步16位高分辨低噪聲的模數(shù)轉換器,雙通道同時采樣的速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV,當掃描速度為5000V/s時,電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法,如交流阻抗的測量頻率可達1MHz,交流伏安法的頻率可達10KHz。CHI900D仍具備恒電流儀,正反饋iR降補償,用于旋轉電極轉速控制的模擬電壓輸出信號(0-10V),外部信號輸入通道,以及一個16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。
除了SECM成像以外,儀器還提供探頭掃描曲線,探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X,Y,或Z的方向掃描,探頭和工作電極的電位可獨立控制并分別測量兩個通道的電流。當電流達到某一設定值時,探頭會停止掃描。探頭逼近表面時采用PID控制,可自動調(diào)節(jié)移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序,十分友好易用。儀器的其他特點還包括靈活的實驗控制,數(shù)據(jù)分析,并集成了三維圖形。除了電流檢測方式,探頭的電位也能被檢測,從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學測量方法。
技術參數(shù):
硬件參數(shù)指標
高分辨的三維定位裝置:
步進電機XYZ分辨率:8nm (CHI900D)
步進電機加閉環(huán)壓電晶體XYZ分辨率:1.6nm (CHI920D)
XYZ移動距離:50 mm
恒電位儀/雙恒電位儀
零阻電流計
2,3,4電極結構
浮動地線或實地
兩個通道電位范圍: ±10 V
電流:±250 mA 連續(xù)(兩個通道電流之和), ±350 mA 峰值
槽壓:±13 V
恒電位儀上升時間: 小于 1 ms, 通常 0.8 ms
恒電位儀帶寬(-3分貝):1 MHz
所加電位范圍:±10 mV, ±50 mV, ±100 mV, ±650 mV, ±3.276 V, ±6.553 V, ±10 V
所加電位分辨:電位范圍的0.0015%
所加電位準確度: ±1 mV,滿量程的0.01%
所加電位噪聲:< 10 mV 均方根植
測量電流范圍:±10 pA 至±0.25 A, 12量程
測量電流分辨:電流量程的0.0015%,0.3 fA
電流測量準確度:電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時為0.2%,其他量程1%
輸入偏置電流:< 10 pA
恒電流儀
恒電流范圍: 3 nA -250 mA
加電流準確度:如果電流大于 3e-7A時為0.2%,其他范圍為1%,±20 pA
所加電流分辨率:電流范圍的0.03%
測量電流范圍: ±0.025 V,±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
測量電位分辨率:測量范圍的0.0015%
Electrometer: 電位計
參比電極輸入阻抗:1e12 歐姆
參比電極輸入帶寬: 10 MHz
參比電極輸入偏置電流:<= 10 pA @ 25°C
波形發(fā)生和數(shù)據(jù)獲得系統(tǒng)
快速信號發(fā)生更新速率:10 MHz, 16位分辨
快速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):16位分辨,雙通道同步采樣,采樣速率每秒1,000,000 點
外部信號記錄通道*高采樣速率1M Hz
其他特點
自動或手動iR降補償
電流測量偏置:滿量程,16位分辨,0.003% 準確度
電位測量偏置:±10V,16位分辨,0.003% 準確度
外部電位輸入
電位和電流的模擬輸出
可控電位濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
可控信號濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
旋轉電極控制電壓輸出:0-10V 對用于 0-10000 rpm的轉速16位分辨,0.003% 準確度,需要某些旋轉電極裝置才能工作
通過宏命令可以控制數(shù)字輸入輸出線
內(nèi)閃存儲器可迅速更新程序
串行口或USB口數(shù)據(jù)通訊
電解池控制:通氮,攪拌,敲擊(需要特殊電解池系統(tǒng))
CV數(shù)字模擬器和擬合器。用戶定義反應機理
交流阻抗模擬器和擬合器
探頭逼近曲線的模擬和擬合
數(shù)據(jù)長度:256,000-16,384,000 點可選擇
儀器尺寸: 37 cm (寬) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高)
儀器重量: 7 kg
實驗技術
掃描探頭技術:
表面成象處理 (SPC)
探頭掃描曲線 (PSC,X,Y,Z方向)
探頭逼近曲線 (PAC)
掃描電化學顯微鏡 (SECM)
PSC和SECM允許電流,電位,常電流,阻抗檢測
電位掃描技術:
循環(huán)伏安法 (CV)
線性掃描伏安法 (LSV)
TAFEL圖 (TAFEL)
電位階躍和脈沖技術:
計時電流法 (CA)
計時電量法 (CC)
階梯波伏安法 (SCV)
差分脈沖伏安法 (DPV)
常規(guī)脈沖伏安法 (NPV)
差分常規(guī)脈沖伏安法 (DNPV)
方波伏安法 (SWV)
交流技術:
交流伏安法 (ACV)
二次諧波交流伏安法 (SHACV)
傅里葉變換交流伏安法 (FTACV)
交流阻抗 (IMP)
交流阻抗-電位 (IMPE)
交流阻抗-時間 (IMPT)
恒電流技術:
計時電位法 (CP)
電流掃描計時電位法 (CPCR)
多電流階躍 (ISTEP)
電位溶出分析 (PSA)
其它電化學測量技術:
時間-電流曲線 (i-t)
差分脈沖安培法 (DPA)
雙差分脈沖安培法 (DDPA)
三脈沖安培法 (TPA)
積分脈沖電流檢測 (IPAD)
掃描-階躍混和方法 (SSF)
多電位階躍 (STEP)
流體力學調(diào)制伏安法 (HMV)
控制電位電解庫侖法 (BE)
電化學噪聲測量 (ECN)
各種溶出伏安法
開路電位-時間曲線 (OCPT)
實驗參數(shù)
CV和LSV掃描速度: 0.000001V/s 至 10,000 V/s,雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s
掃描時的電位增量:0.1 mV (當掃速為 1,000 V/s時)
CA和CC的脈沖寬度: 0.0001 至 1000 sec
CA的采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
CC的采樣間隔: 1 ms
CC模擬積分器
DPV和NPV的脈沖寬度:0.001 至 10 sec
SWV頻率: 1 至 100 kHz
i-t 的采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
ACV頻率范圍:0.1 至 10 kHz
SHACV頻率范圍:0.1 至 5 kHz
FTACV頻率范圍:0.1 至 50Hz,可同時獲取基波,二次諧波,三次諧波,四次諧波,五次諧波,六次諧波的ACV數(shù)據(jù)
交流阻抗: 0.00001 至 1 MHz
交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值
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