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同步熱分析儀 STA 2500 Regulus

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優異的性能
STA 2500 Regulus 性能高效可靠,溫度范圍寬廣。
頂部裝樣,*的自補償式差動天平設計
儀器為頂部裝樣系統,氣體流向自然,可自動保護天平免受冷凝沉積與污染。這套量身定做的微天平系統消除了浮力效應與對流因素的影響,使得操作更加簡單。

 
氣氛類型多樣
測量可在惰性氣氛,氧化氣氛和真空情況下進行。氣氛可為動態或靜態。內置的質量流量控制器(MFC)由軟件控制,根據測試需要可以隨時改變并記錄氣體流量。
適合進行逸出氣體分析
STA 的頂部裝樣設計便于連接氣體分析系統,如 FTIR(傅立葉變換紅外光譜儀),MS(質譜儀),或 GC-MS(氣相色譜-質譜聯用)。在進行熱分析的同時,可以對逸出氣體成分進行同步分析。


STA 2500 Regulus - 技術參數
• 溫度范圍:室溫到 1100°C/1600°C(兩種易于更換的爐體)
• 升溫速率:0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min
• 溫度精度:0.3 K
• 稱量范圍:± 250 mg
• 樣品量:大 1 g
• 熱重分辨率:0.03 μg
• 熱電偶:S 型
• 真空密閉性: 10-4 mbar (10-2 Pa)
• 氣氛:惰性, 氧化性, 真空
• 氣體控制:內置質量流量控制器
 
STA 2500 Regulus - 軟件功能
STA 2500 Regulus 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。

熱重:
• TGA 曲線,以質量變化(mg)或相對質量變化(%)的形式顯示
• 自動化的質量變化步驟與特征溫度分析
• 外推起始點和終止點分析
• 峰值溫度,一階微分,二階微分
• TGA 穩定性檢查
• 速率控制失重
量熱:
• 測量熱效應,單位 uV,uV/mg 或 mW/mg
• 分析熱效應的起始點,峰溫,拐點與終止點
• 自動峰搜索
• 吸放熱方向可選(適應 DIN 或 ASTM 標準)
• 轉化率計算

STA 2500 Regulus - 應用實例

橡膠炭黑含量測試 -- 良好的重現性
橡膠材料的炭黑含量在質量控制過程中非常重要。在此例中,對同一批次的橡膠混合物取三個樣進行炭黑含量測試。在惰性氣氛下監控其分解,當分解完成后切換至空氣,測得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%,這一結果體現了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復性。
同一批次的三個橡膠樣品的測試。氣氛從氮氣切換至空氣。升溫速率 20K/min,Pt 坩堝。

鐵的相轉變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉變。此外,通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品,溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍色的 DTA 曲線上,744℃ 的熱效應是由于材料的磁性轉變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發生了晶型轉變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化,表明了系統具有良好的密封性,能確保惰性氣氛的純凈性。
純鐵的STA測試,升溫速率20K/min。系統的真空密封設計保證了高純度的鐵*無氧化,
由此在綠色TG曲線*無變化的情況下測得了藍色DTA曲線上的相轉變。


OEL 涂層的升華

多層有機結構有特殊的光學與物理學性能,可用于光電設備,如有機發光二極管(OLED)。在有機多層結構中,α-NPD是一種孔狀傳輸材料。STA 2500 Regulus 的真空密閉結構允許樣品在減壓條件下測試。在常壓下,α-NPD 在 380℃ 開始升華(藍色曲線),而在減壓條件下,樣品的升華起始溫度下降,從 240℃ 就開始升華(紅色曲線)。
α-NPD常壓與減壓下測試對比

香煙過濾嘴中膠囊的測試

近,煙草行業采用一種新的技術,使香煙更具吸引力。這一技術是將一個充滿調味液體的膠囊,嵌在香煙的過濾嘴里。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內熱重與質譜聯用的測量結果。水的揮發有多個失重臺階(黑色的 TGA 曲線與紅色的 DTG 虛線),從 MS 質量數 18 的信號可以得到確認。歸功于在測量之前,天平能夠快速達到穩定,這樣才能檢測在結合水釋放之前的游離水的揮發。
膠囊的TG-MS測量

STA 2500 Regulus - 相關附件
樣品盤、坩堝與套入式平臺
儀器可配備氧化鋁、白金、鋁、石英等多種材質坩堝,并有不同形狀和尺寸規格可選。STA 2500 Regulus標準配備的套入式平臺,支持幾乎全部坩堝類型。大體積坩堝則需要較大尺寸的套入式平臺。

與逸出氣體分析儀聯用
通過將 STA 2500 Regulus 與氣體分析系統如 FT-IR(傅立葉變換紅外光譜儀)、QMS(四級桿質譜儀)或 GC-MS(氣相色譜-質譜儀)聯用,可以獲取樣品在不同時間/溫度下的逸出氣體類型信息。由此可以獲得關于待測材料的更詳細信息,甚至可能獲得關于材料成分的特征性信息。


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