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儀器簡介
THEMYS熱重分析儀(TGA)可在特定的氣氛和程序控溫條件下,實時測量樣品的質量變化過程,從而獲得其可能發(fā)生的脫水、分解、脫附、揮發(fā)等失重信息或水合、氧化、吸附等增重信息。THEMYS天平具有高靈敏度、大量程、多功能的特點。高靈敏度可以準確的探測非常小的質量變化。
主要應用領域
THEMYS 熱重分析儀廣泛應用于冶金、聚合物、陶瓷、催化、化工、含能材料、制藥、食品和涂料等各類領域。
技術特點
1、THEMYS的天平有三種,它們都是基于懸掛式設計,提供了的穩(wěn)定性和檢測限,涵蓋了所有應用領域。天平具有高靈敏度、大量程、多功能的特點。高靈敏度天平可以準確的探測非常小的質量變化。天平具有噪音水平、的檢測極限和的溫度漂移,35g的負載能力亦可用于表征較重樣品,是長期腐蝕動力學研究的理想選擇。量程范圍為±3000mg,使得其非常適合大樣品分解的實驗。
2、THEMYS采用了堅固耐用的高性能石墨爐體,并由內徑為18mm的氧化鋁管保護,這樣的設計可確保為各種條件的實驗提供較大的均溫區(qū),不管是小型或大型樣品,小型TGA坩堝或大型三熱電偶DTA傳感器等都可靈活應對。同時也避免了實驗條件變化時需不斷更換爐子的繁瑣操作。
3、THEMYS配備了多種類型的控溫熱電偶,以優(yōu)化不同溫度范圍下的性能表現(xiàn)。基于全新開發(fā)的TWIST&LOCK系統(tǒng),THEMYS更換控溫熱電偶無需任何工具,操作簡單、快速,且系統(tǒng)自動檢測熱電偶類型及溫度范圍,無需額外設置。對于特殊氣氛或樣品,帶氧化鋁套管的保護型熱電偶可極大的提升耐腐蝕性能。
TWIST&LOCK系統(tǒng)
4、THEMYS可以精確控制爐內氣氛,包括質量流量控制器MFC,氣體開關和混合裝置,真空泵和真空規(guī)。
(1)氣體流速控制:氣體流量控制系統(tǒng)靈活并易于使用,3中配置(單一氣體、混合氣體、多路混合氣體)可用于復雜氣氛環(huán)境的產生和控制。它們配備一個只能的軟件控制系統(tǒng),用于在實驗或樣品預處理期間頻繁更改氣體類型、流量或混合比。
(2)真空:在選用合適的真空泵情況下,可選擇初級真空或二級真空。Calisto軟件提供了新的預編程程序,用于逐步對樣品抽真空。
(3)腐蝕性氣氛及水蒸氣:THEMYS設計了帶氧化鋁套管的熱電偶和保護型DTA傳感器,這種特殊的配件可保護惡劣氣氛條件下的樣品,同時也保護熱分析儀器不受損傷。針對特定測試條件,SETARAM可提供定制化的解決方案。
5、THEMYS天平的大載荷能力和加熱爐寬廣的均溫區(qū),使得用戶在實驗時可以選擇多種坩堝。
6、逸出氣體分析
通過氣體分析儀進行逸出氣分析(EGA),可以提高熱重分析儀研究樣品組成或化學熱分解的能力。
THEMYS氣體采樣系統(tǒng)具有如下特點:
(1)與主要氣體分析技術聯(lián)用:質譜(MS),F(xiàn)TIR光譜,氣相色譜(GC)及其組合:TG-MS,TG-FTIR,TG-MS-FTIR,TG-GC/MS。
(2)輸送管及配件可實現(xiàn)300℃以下溫度的精確控制,避免氣體冷凝。
(3)的自動進樣系統(tǒng)為GC/MS分析儀提供的采樣/進氣方式。
(4)使用滴定TGA選項校準后可進行定量EGA。
(5)氣體分析儀采集的數據集成在Calisto熱分析軟件中。
技術參數
標準版 | TGA | ||
溫度范圍 | RT-1750℃ | ||
加熱速率 | 0.01-100℃/min | ||
坩堝容積 | 55-2500ul或L:20 D14mm | ||
真空 | 初級真空,可選二級真空 | ||
天平 | 高靈敏度天平 | 多功能天平 | 大量程天平 |
測量范圍 | ±5或±50mg | ±200或±2000mg | ±300或±3000mg |
載重 | 35g | 35g | 100g |
TGA基線漂移 | 30ug(-1000℃) 40ug(-1600℃) | 35ug(-1000℃) 50ug(-1600℃) | <100ug(-1700℃) |
TGA基線漂移精度 | ±3ug | ±10ug | |
天平分辨率 | 0.00059ug | 0.023ug | 0.03ug |
應用領域
基于儀器配置(TGA、STA)和操作模式(等溫、溫度掃描),THEMYS可用來表征有機物和無機物,例如高分子聚合物、油品、煤炭、陶瓷、水泥、金屬、納米材料等。
THEMYS是研究材料熱特性的工具,尤其在生產、使用以及回收中存在加熱過程的材料表征。此外,它不僅是研究材料組分、耐熱性、耐腐蝕性的高效工具,也是研究其合成路線的效率、再生和回收條件以及相變檢測等的理想選擇。
同時THEMYS HP也是研究熱解、氣化、氧化等高壓過程的,無論是設計燃料(如生物質、煤炭……)或物質結構(合金、陶瓷…)都能從容應對。
應用案例
1、基線漂移及再現(xiàn)性
THEMYS TGA具有極低的基線漂移,因此對于質量變化較大的TG實驗就無需扣除基線。
THEMYS同時提供的基線精度,在扣除空白基線后可以保證質量變化微弱的TG實驗的精確定量。
上圖顯示了THEMYS多功能天平在這方面的性能。數據基于6次重復實驗,實驗條件為:溫度范圍50℃~1700℃,升溫速率10℃/min,氦氣流量為20 mL/min,重復性誤差<±3μg的實驗結果。
2、恒溫穩(wěn)定性
在諸如氧化、還原以及吸附等氣固反應實驗中,需要測試系統(tǒng)在等溫條件下具有穩(wěn)定的信號基線。THEMYS 的高靈敏度天平在900℃條件下展現(xiàn)出了的穩(wěn)定性,在20小時內質量僅變化<±5μg,即質量變化的平均值<0.5μg/h。
3、微弱的失重
下圖是通過THEMYS 高精度天平進行的一組五水硫酸銅(CuSO4?5H2O)TGA測試曲線。通過對第五結晶水失重臺階進行分析可見,即使在失重只有14μg的情況下仍可保證精確的定量分析,這充分反映了THEMYS 高精度天平的靈敏度和的測試準確性。
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