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掃描電鏡 | 3D 打印產品質量控制

來源:復納科學儀器(上海)有限公司   2019年08月21日 17:48  
  近年來,通過 3D 打印定制骨科植入物的優勢得到了大家的普遍認可,但是 3D 打印仍面臨技術工藝完善和產品安全性的挑戰。
 
圖片來自 ZSFab ,分別為 3D 打印股骨柄、髖臼杯、人工椎體
 
  金屬粉末的質量對 3D 打印產品的終質量有著至關重要的作用,其中粉末粒徑分布和形貌是兩個重要特征。
 
  通過飛納臺式(場發射)掃描電鏡和配套粒徑分析軟件 Phenom Prosuite,可以從多個維度對金屬粉末進行快速表征。
 
  SEM 形貌學成像
 
  作為表面成像工具,SEM 普遍的應用就是定性評估 3D 打印粉末的形貌,粘連,形狀,圓度,衛星球(指大顆粒上附著小顆粒)。
 
  圖 1,2 為兩個不同供應商的原料粉末。
 
  圖 1 整體粒徑一致,形狀規則圓形,無粘連,無不規則顆粒,形貌特征好。
 
圖1
 
  圖 2 顆粒則大小各一,且存在顆粒粘連,衛星球等缺陷。若選用 2 號樣品,則勢必會影響終打印產品的質量,進而影響患者的健康安全。
 
圖2. 藍色為黏連,綠色為衛星球,紅色為不圓
 
  顆粒系統分析
 
  定性分析畢竟只能看個大概,而通過飛納提供的專業的粒徑分析系統則可以對粉體進行統計學定量分析。
 
  飛納顆粒統計分析測量系統學名 Particle Metric,可以對粉末的粒度以及分布,圓度,面積,等 14 項特征參數進行準確分析,并且可以給出 D50,D90 等數據。
 
  不同于激光粒度儀,飛納顆粒系統是基于掃描電鏡圖像的分析軟件,眼見為實,測量更為。
 
  基于背散射或二次電子圖像識別,顆粒系統自動對每一顆顆粒的各項特征進行分析(見圖 3),從而給出各項特征的柱狀分布圖,也可以給出兩個不同參數的散點分布圖(見圖 4)。
 
圖3. 顆粒識別示意圖
 
圖4. 當量圓直徑柱狀分布圖,左,按體積(重量算),右,按個數算
 
  掃描電鏡與 3D 打印
 
  在利用金屬粉末打印多孔結構的骨科植入物的過程中,金屬粉末的質量、打印過程參數設定影響著產品的使用性能,由于金屬粉末熔融不*,打印完成后的產品會存在金屬粉末附著的情況,金屬粉末粒徑小,若金屬粉末去除不*,產品在植入人體后,存在金屬顆粒脫落的可能,從而引發并發癥的風險會大大提升,也同樣對產品的安全有效性產生影響。[1]
 
  通過飛納掃描電子顯微鏡可以對產品表面進行金屬顆粒附著進行快速有效分析,依據此結果進行工藝參數調整,優化產品質量。
 
  圖 5 所示為 3D 打印髖關節 SEM 照片,圖中可見多個金屬顆粒附著,存在安全隱患。
 
  據此,可以通過調整打印過程參數,或增加高壓沖洗,超聲清洗,等離子沖洗等沖洗工藝,以減小金屬附著。
 
  參考文獻
 
  [1] 3D打印骨科植入物金屬粉末去除的相關方法介紹
 

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