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激光法導熱儀 LFA 457 MicroFlash

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激光閃射法用于測量固體、粉末與液體樣品的熱擴散系數與導熱系數。該方法使用一束短促的激光脈沖加熱樣品正面,通過紅外 檢測器測量樣品背面溫度升高與時間的關系,得到樣品的熱擴散系數與導熱系數。這一非接觸式與非破壞式的測量技術具有樣品 制備簡易,所需樣品體積小,測量速度快,測量精度高等眾多優點。
 
NETZSCH LFA 457 MicroFlash® 代表了當代激光閃射測量技術的進展。儀器為桌上型,溫度范圍 -125 ... 1100°C。為了覆蓋這一溫度范圍,提供了兩種可自由切換的爐體。
系統所使用的全新的紅外傳感器技術使得用戶甚至可以在 -125°C 的低溫下測量樣品背部的溫升曲線。
儀器既可使用內置的自動樣品切換器在一次升溫中對多個較小的樣品進行測量,也可單獨測量較大的樣品(大直徑 25.4mm)。
真空密閉系統使得儀器可以在多種用戶可選的氣氛中進行測量。
樣品支架、爐體與檢測器的垂直式排布方便了樣品的放置與更換,同時使得檢測信號擁有的信噪比。
LFA 457 是大與靈活的 LFA 系統,適用于包括汽車制造、航空航天與能源技術在內的各種領域的常規材料與新型高性能材料的表征。

LFA 457 MicroFlash® - 技術參數

• 溫度范圍: -125 … 1100°C(不同爐體)   
• 激光源:Nd:Glass 激光,能量可調 
• 導熱系數:  0.1 ... 2000W/mK
• 真空度: 10-2 mbar
• 樣品尺寸:方形  8 x 8mm,10 x 10mm 圓形  Ø6mm,Ø10mm,Ø12.7mm,Ø25.4mm 厚度  0.1 … 6mm
• 測試氣氛: 真空、惰性或反應氣體
• 支架類型: 石墨、氧化鋁、碳化硅
• 樣品形態: 固體、液體、粉末、薄膜
• 自動進樣器:1 或 3 個樣品位
LFA 457 MicroFlash® - 軟件功能
LFA 457 MicroFlash® 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
LFA 部分軟件功能:
• 精確的脈沖寬度修正與脈沖能量積分。
• 熱損耗修正。
• 集成了所有傳統模型。
• 使用非線性回歸進行 Cowan 擬合。
• 改進的 Cape-Lehmann 模型,使用非線性回歸,將多維熱損耗納入計算。
• 對于半透明樣品的輻射修正。
• 二層與三層結構樣品:通過非線性回歸方式進行擬合,并將熱損耗納入計算。
• 計算多層樣品的接觸熱阻。
• 比熱測量:使用已知比熱的標樣、通過比較法進行計算。
• 內置數據庫。

LFA 457 MicroFlash® - 應用實例
多晶石墨
使用配有低溫系統的 LFA 457 對多晶石墨進行了測試,測試曲線上材料在室溫附近導熱系數達到大,一般解釋為由于該材料的 Debye 溫度較高(> 1000 K)所致。在峰值右側的高溫區域,熱擴散系數隨溫度上升而下降得比較快,主導了該區域的導熱系數變化的趨勢。峰值左側的低溫區則比熱下降的非常快,這主導了低溫下該材料的導熱系數隨溫度變化的趨勢。
聚碳酸酯
聚碳酸酯(PC)是一種非常常見的聚合物材料,常用于電動工具包裝。為了通過有限元素模擬的方法以優化生產/模制工藝,需要知道它的熱物性參數。如果使用 LFA 457 的熔融樣品容器,則不僅能測得固態下、也能測得玻璃化轉變溫度以上(> 140°C)的材料的熱擴散系數。若已知密度與比熱數據(可用 DSC 測試),則可計算得到導熱系數。此外,在比熱曲線與熱擴散曲線上還可以看到玻璃化轉變(在導熱系數曲線上則無法看到這一類似于二級相變的轉變過程)。
硅片-熱物理性質
本例中,硅片的物理性質由 LFA 457 MicroFlash® 測試。從 -100℃ 到 500℃,導熱性能和熱擴散系數持續降低。
比熱值用 DSC 204 F1 Phoenix® 測定。數據點的標準偏差小于 1 %。
Ag1-xPb18MTe20 - 導熱系數
下圖為 AgPb18Te20 150 oC到370 oC溫度范圍內的導熱系數測試結果。晶格導熱系數可以根據測試得到的導熱系數計算得到。AgPb18Te20的總導熱系數(λtot) 和晶格導熱系數(λlatt) 呈現出溫度依賴性。
插圖為 Ag1-xPb18BiTe20 (x = 0, 0.3) 和 AgPb18BiTe20 (用 + 表示) 的導熱系數溫度依賴性比較。
PbTe-Ge 和 PbTe-Ge1-xSix 合金導熱系數
在碲化鉛材料 PbTe-Ge 和 PbTe-Ge1-xSix 中,通過調整 Ge 和 Si 的含量可以很容易調節合金的導熱系數。
下圖結果是在 25℃ 到 320℃ 溫度范圍內獲得。圖A 顯示 Ge 不同的含量對 PbTe 的晶格導熱系數有很大的影響。在整個溫度范圍內,隨著 Ge 含量的降低,晶格導熱系數降低。另外,在上述體系加入 Si 元素后,晶格導熱系數進一步降低(圖B)。當 Ge 和 Si 的混合比例不變,將 Ge0.8Si0.2 含量降低時,可以看到類似的行為(圖C)。圖D 顯示當Ge-/Ge-si 的比例為 5% 時能夠得到晶格導熱系數。

LFA 457 MicroFlash® - 相關附件

LFA 457 MicroFlash® 配有恒溫水浴,以保證溫度與長時間工作的穩定性。
提供多種類型的真空泵,可以使得測試在真空或純凈無氧的惰性氣氛下進行。
流量計,用于調節吹掃氣體的流量。
由 SiC 或石墨制成的樣品支架與樣品罩,適用于標準樣品尺寸。
提供由鉑金、鋁、藍寶石等材料制成的多種類型不同尺寸的樣品支架或樣品容器,用于測量液體樣品、熔融金屬、礦渣與纖維等特殊樣品。
提供用于熱擴散系數驗證的標準樣品。
提供用于比熱測試的參比樣品。
制樣設備。
 


 


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